實(shí)驗(yàn)20 甲基橙的制備
實(shí)驗(yàn)操作步驟
1.對(duì)氨基苯磺酸重氮化
在100mL錐形瓶中,將0.6g無(wú)水碳酸鈉溶于25mL水中,加入2g對(duì)氨基苯磺酸一水合
物(或1.8g無(wú)水物),蒸氣浴中加熱直至溶解,趁熱過(guò)濾,用少量熱水(1～2mL)洗滌.
濾液冷至室溫,加入0.8g亞硝酸鈉,攪拌直至溶解.攪拌下,將該溶液緩慢加入含有13mL
冰水和4mL濃鹽酸的400mL燒杯中,細(xì)小的白色對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽沉淀析出,該懸浮液
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保存在冰浴中待用.
2.甲基橙的制備
在試管中混和約1.3mL N,N-二甲基苯胺(約1.2g)和2mL冰乙酸,將此混和液緩慢
滴加到在冰浴中冷卻的對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽懸浮液中,同時(shí)用攪拌棒劇烈攪動(dòng),數(shù)分鐘后,
即有紅色沉淀析出,這就是酸性黃(Helianthin).反應(yīng)液保留在冰浴中15分鐘,以確保偶
聯(lián)反應(yīng)完全.繼續(xù)在冰浴中,不斷攪拌下慢慢加入約25mL10%氫氧化鈉水溶液,用石蕊或
pH試紙檢測(cè)至溶液呈堿性,否則補(bǔ)加10%氫氧化鈉水溶液.這時(shí)反應(yīng)液呈堿性,粗制的甲
基橙呈細(xì)顆粒狀析出,抽濾,沉淀依次用少量的水,乙醇,乙醚洗滌.
3.甲基橙的純化
將抽濾后的粗產(chǎn)品在溶有少量氫氧化鈉(約0.1～0.2g)的沸水(每克粗產(chǎn)品約需25 mL)
的燒杯中溶解,待甲基橙完全溶解后,趁熱抽濾,濾液冷卻至室溫后,放置在冰水浴中結(jié)晶.
待晶體完全析出后,抽濾,沉淀依次用少量的乙醇,乙醚洗滌,得到的產(chǎn)品為甲基橙的鈉鹽.
3. 檢測(cè)
將制得的少許產(chǎn)品溶于水中,加入少量稀鹽酸溶液,隨后再用稀氫氧化鈉溶液中和,仔
細(xì)觀(guān)察顏色的變化.
摘自https://cache.baidu.com/c?m=9f65 ... 3f1b&user=baidu，

3.甲基橙的純化
將抽濾后的粗產(chǎn)品在溶有少量氫氧化鈉(約0.1～0.2g)的沸水(每克粗產(chǎn)品約需25 mL)
的燒杯中溶解,待甲基橙完全溶解后,趁熱抽濾,濾液冷卻至室溫后,放置在冰水浴中結(jié)晶.
待晶體完全析出后,抽濾,沉淀依次用少量的乙醇,乙醚洗滌,得到的產(chǎn)品為甲基橙的鈉鹽.