急求:如何測(cè)糠醛
我想做測(cè)定糠醛的實(shí)驗(yàn),但是水解液有顏色,使用分光光度計(jì)的話對(duì)測(cè)定值有影響,有什么好的辦法能夠測(cè)出較低濃度的糠醛嗎?
謝謝!
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我想做測(cè)定糠醛的實(shí)驗(yàn),但是水解液有顏色,使用分光光度計(jì)的話對(duì)測(cè)定值有影響,有什么好的辦法能夠測(cè)出較低濃度的糠醛嗎?
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
最好跟糠醛生產(chǎn)廠家咨詢。
現(xiàn)不能用氣相色譜法測(cè)定。
中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù)
月桂酰胺+苯+異丙二醇可定量分析樹(shù)脂中的糠醛含量
取一克試樣放入冰醋酸中+苯胺→變紅色說(shuō)明有糠醛存在
定量分析具體含量忘記了,不好意思
上面那個(gè)就是定量分析啊
定量測(cè)定糠醛,主要原理是基于糠醛與溴的加成作用,即定于糠醛的餾出液中,加入一定量的溴化物和溴酸鹽混合液,溴析出并與糠醛起加成作用,過(guò)剩的溴在加入碘化鉀后,立即置換出碘,碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定,從而得到溴的量,算出糠醛的量,換算出原料中的多縮戊糖的含量。
1、儀器
一般實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及下列儀器:
a.定碘燒瓶:100mL。
b.藍(lán)線皮頭滴定管:雪氏堿式,50 mL。
2、試劑和溶液
a.95%乙醇(GB 679)。
b.溴酚藍(lán)(HG 3-1224),指示劑:4g/L乙醇溶液。
稱取0.4 g溴酚藍(lán),溶于12mL0.05mol/L氫氧化鈉溶液中,用乙醇稀釋至100 mL
c.氫氧化鈉(GB 629):0.25mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,參照GB 601規(guī)定方法進(jìn)行配制與標(biāo)定。
d.鹽酸羥胺(HG 3-967):25g/L乙醇溶液。
溶解50g鹽酸羥胺于1000 mL蒸餾水中,加入1000mL乙醇,再加溴酚藍(lán)指示劑2.5mL,搖勻。以0.25mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到黃綠色(pH3.7~3.8)。
3、 試驗(yàn)步驟
減量法稱取糠醛樣品0.5~0.7g(準(zhǔn)確至0.0002 g)于已加有30mL鹽酸羥胺乙醇溶液的定碘燒瓶中,擰緊瓶塞、搖勻。放置15min(保持溫度20~25℃),用0.25mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到與標(biāo)準(zhǔn)色(原鹽酸羥胺乙醇溶液顏色)相同為止。為了便于觀察滴定終點(diǎn),接近終點(diǎn)時(shí)補(bǔ)加指示劑一滴。
如糠醛樣品顏色深暗,則應(yīng)采用電位滴定法確定終點(diǎn)(pH3.7~3.8)。在此情況下,配制鹽酸羥胺溶液不用乙醇,應(yīng)以等體積的蒸餾水代替。配制及滴定中均不加指示劑。
4、 結(jié)果計(jì)算
糠醛重量百分含量W(%)按式(4)計(jì)算:
W(%)﹦ M•V×0.09608 ×100 …………………………(4)
G
式中:M――滴定用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度;
V――樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
G――糠醛樣品重量,g;
0.09608――每毫摩爾糠醛的克數(shù)。
**:重復(fù)性:平行試驗(yàn)結(jié)果之差值不超過(guò)0.20%,取平均值為測(cè)定結(jié)果,