用煮沸過(guò)的去離子水和一定濃度的鹽酸調(diào)成
p H 1112 的溶液,取100 mL 于錐形瓶中,然后加
入約011 g 碘化鉀固體和0102 g 氧化鎳樣品,在
暗處?kù)o置一段時(shí)間后加入30 mL 水與數(shù)滴淀粉
溶液,用01002 mol/ L 的Na2 S2O3 溶液滴定至終
點(diǎn)。然后,加入鹽酸,加熱并使樣品完全溶解。將
溶液移入250 mL 容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。
移取25100 mL 于250 mL 錐形瓶中,滴加濃氨水
與N H4 Cl2N H3 ·H2O 緩沖溶液調(diào)節(jié)p H 10 ,加
入約0105 g 固體紫脲酸銨指示劑,用01002 mol/
L 的EDTA 溶液進(jìn)行滴定,當(dāng)溶液顏色由黃色變
為紫紅色為終點(diǎn),平行測(cè)定3 次。根據(jù)所消耗的
Na2 S2O3 和EDTA 體積,代入式(1) 和式(2) ,將
結(jié)果代入式(3) ,即可計(jì)算得出三價(jià)鎳占總鎳元素
的百分含量。 https://journal.yejinfenxi.cn/qi ... hang/2009291011.pdf,
紫脲酸銨 性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
化學(xué)性質(zhì)
紅紫色粉末。能與許多陽(yáng)離子形成各種顏色的絡(luò)合物,其水溶液呈深紫色,在堿性溶液中呈深藍(lán)色,如與鈣離子結(jié)合呈紅色,在酸性溶液為無(wú)色。微溶于冷水,水溶液極易變質(zhì),不溶地醇和醚。
用途
絡(luò)合指標(biāo)劑,用于鈣、鈷、銅、錳、鎳、鈧、鋅等的測(cè)定。
用途
用作測(cè)定鈣、鈷、銅、錳、鎳、鈧、鋅等的絡(luò)合指示劑
生產(chǎn)方法
將10g三氧化鉻、4g水和40g冰乙酸加熱溶解,冷卻至30℃,分批慢慢加入16g巴妥酸,控制反應(yīng)溫度45-50℃。加畢,在50℃保溫半小時(shí),放置過(guò)夜,加入10g冰乙酸,濾集結(jié)晶物。取4g結(jié)晶物與8g水混合加熱溶解,濾去不溶物。濾液移入乙酸銨-冰乙酸溶液中通氨,析出結(jié)晶,過(guò)濾,用沸乙醇洗滌,得紫脲酸銨。
用煮沸過(guò)的去離子水和一定濃度的鹽酸調(diào)成
p H 1112 的溶液,取100 mL 于錐形瓶中,然后加
入約011 g 碘化鉀固體和0102 g 氧化鎳樣品,在
暗處?kù)o置一段時(shí)間后加入30 mL 水與數(shù)滴淀粉
溶液,用01002 mol/ L 的Na2 S2O3 溶液滴定至終
點(diǎn)。然后,加入鹽酸,加熱并使樣品完全溶解。將
溶液移入250 mL 容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。
移取25100 mL 于250 mL 錐形瓶中,滴加濃氨水
與N H4 Cl2N H3 ·H2O 緩沖溶液調(diào)節(jié)p H 10 ,加
入約0105 g 固體紫脲酸銨指示劑,用01002 mol/
L 的EDTA 溶液進(jìn)行滴定,當(dāng)溶液顏色由黃色變
為紫紅色為終點(diǎn),平行測(cè)定3 次。根據(jù)所消耗的
Na2 S2O3 和EDTA 體積,代入式(1) 和式(2) ,將
結(jié)果代入式(3) ,即可計(jì)算得出三價(jià)鎳占總鎳元素
的百分含量。
https://journal.yejinfenxi.cn/qi ... hang/2009291011.pdf,