理化分析實驗室的最主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器，下面就以維護與保養(yǎng)為起點，談談分析儀器的可持續(xù)運行保證。大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺，發(fā)生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實如果使用得當，保養(yǎng)得法，完全可以也應當正常運轉(zhuǎn)相當長時間，如我們這里一臺1984 年引進的島津GC－9A，至今已經(jīng)二十年，仍然在一線工作中發(fā)揮作用。學習使用分析儀器并不難，做得好做得準就有一定難度，但真正難的是如何保證使其長時間可持續(xù)正常運行的狀態(tài)。
我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護了，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念：維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準確的檢測數(shù)據(jù)。影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有：1、易損件清理更換不及時、2、硬件使用不科學、3、儀器本身選購及配置不當。各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談談各自的常見故障及常用維護。
第一部分氣相色譜儀在使用氣相色譜儀時（以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀
為例），使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎
針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功。但是至少有一半的問題與之相關。
問題1：漏氣
進樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如
此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2：固定位置不準：
這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時
一般容易掌握。常出問題的是毛細柱，由于其本身柔性，在進樣口和檢測器內(nèi)的
長度完全由使用者個人掌握，如果把握不準，會成為制約實驗效果的一個重要因
素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。
問題3：清理更換不及時
這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進樣口
襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基
線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策：
定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是最好的處理方法。我覺得，最好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機，同一根柱，在同一流量，同一柱頭壓下，應該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。（儀器的信號遠不只檢測信號那么簡單，它不僅表述了實驗對象，也表述了儀器本身的狀態(tài)）
例1． 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關閉柱箱風扇后應該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
例2． 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關機清洗。例3． 流量正常，柱頭壓正常，在三溫（OVEN，INJ，DET）到達設定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易（有時還是交叉反應），但是處理方法卻一致：停機――清洗－－升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進樣口都處理一下，畢竟最耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強調(diào)了一個“與平時不同”，這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累。（不同檢測器有不同的特性，以上針對FID）
第二部分氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴：
需要注意的有：1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行。2、墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈。清洗離子源時打開腔體后密封不嚴：門上的密封圈（島津的是門，安捷倫的是蓋）上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠，和離子源也遠，基本屬大分子有機物，對于檢測沒有影響。平時操作質(zhì)譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時差距太遠，就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題，早些降溫關機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴重的損害，這是質(zhì)譜初學者常犯的錯誤。另一個可能造成嚴重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機，冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質(zhì)譜檢測器，一般來說，80％以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動，最好也不要由用戶動。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng)，主要是換機油和分子篩。
特別提示：買氣質(zhì)時千萬別忘記配UPS。
第三部分液相色譜儀
液相色譜儀是屬于易學難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗。2ZP液相工作者接觸最多的是流動相，也就是流動相，是造成液相色譜各種問題的最主要源頭。液相色譜儀最常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點分別展開討論。（注：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18 為例）“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是細菌。,“堵”的原因之一：配制流動相時細菌污染。首先我們要認識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細菌。+U&&新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌，而這些細菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：
（1） 最理想的方式當然是購買實驗室專用純水機，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。唯一的缺點就是價格不菲。
（2） 成箱購買市售品牌純凈水，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨開一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。這里特別指出一個細節(jié)：在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動相都會談到最后有一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實際效果來說，只要能保證水的質(zhì)量，這一步完全可以也應當去除。原因有以下三點：（1） 流動相過濾在理論上有好處，但是實際操作時由于不可能做到專瓶專用，反而容易造成的交叉污染，對于配比復雜的流動相影響更大。（2） 流動相過濾在經(jīng)濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000 多元，且過濾器公認是比較容易損壞的設備。最主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算，過濾片的成本會遠遠高于色譜柱的成本。（3） 流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。（4） 在實際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6 年時間沒有做過流動相過濾的工作，但是和國內(nèi)同行相比較，在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。
“堵”的原因之二：使用流動相時的細菌污染。
指的是：流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。舉最簡單的例子：50％的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A 放純甲醇，流路B 放純水。從單純實驗效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點：首先是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例準確，能得到保留時間重復性極好的實驗效果。]但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌（很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是優(yōu)質(zhì)肥料，細菌長得更迅速），一旦有細菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際實驗效果來說，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數(shù)實驗，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全殺菌了），這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益�！岸隆钡脑�因之三：不適當操作。
常見問題的有以下幾種：
（1） 在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形
而使得管路堵塞。
（2） 樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
（3） 在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。%r{`
（4） 在使用金屬管路作出廢液管時，應當注意最好廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，絕大多數(shù)情況下，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。.N查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
下面再談一下“漏”的問題�！奥�”則分兩種：漏液和漏氣。
一． 漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。3T漏液的原因分兩種：
（1） 接觸硬件不當。
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當然選用PEEK 接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。D即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松；另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。
（2） 使用儀器不當
如果是輸送泵漏液，最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。©食品論壇-- 關注食品安全，探討食品技術，匯聚行業(yè)英才，推動行業(yè)發(fā)展。
二． 漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。（1） 過濾頭抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有
脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率），如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。
2） 透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設計來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。對于這種情況，要突出“預防為主”如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：
1、找到流路管進入輸送泵的接頭。
2、擰下來。
3、用一干凈的洗耳球的尖端對準管路的平整切口。d;
4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。
5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正�，F(xiàn)象）
6、開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。
7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作。W$KIZ+
（3） 輸送泵和柱子這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行。
（4） 檢測器
應該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測
器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡 返回小木蟲查看更多