NBS溴代反應(yīng)怎么做?具體一些。 返回小木蟲查看更多
我最近作一個二茂鐵甲酸間甲基苯酚酯的NBS溴代反應(yīng),但是老做不上去,比較郁悶!哪位高人給指點一下吧!萬分感謝。! (實驗中這個酯在四氯化碳中溶解度不好,用過氧化苯甲酰引發(fā)) [ Last edited by asunchem on 2007-2-22 at 23:30 ] 作者:jinqingxian 用光照試試看 作者:tianyawl 選用一下別的溶劑 無水DMF,氮氣保護(hù)。 DMSO,CH3CN都可以試一下 作者:wdhexx 溶劑極性太大會不會使苯環(huán)溴化呀 作者:magicball QUOTE: Originally posted by wdhexx at 2006-12-27 09:01: 溶劑極性太大會不會使苯環(huán)溴化呀 這個是很有可能的!呵呵 還是選擇非極性溶劑吧,不溶的話,可以添加點相轉(zhuǎn)移劑啊. 作者:wangjun2010 有沒有注意一下溫度啊,好象要在低溫下反應(yīng) 作者:wdhexx 樓上大哥是說用極性溶劑在低溫反應(yīng)? 低溫自由基怎么產(chǎn)生? 作者:wdhexx 我的底物可能有些怕光,用光照不太好 作者:dsh0707 你大概以前沒有接觸過這類反應(yīng)吧.NBS溴化反應(yīng)是必須控制進(jìn)光亮的.還有你使用的BPO的質(zhì)量怎樣?要知道它的半衰期是很短的.我估計你現(xiàn)在做出來的東西在液相檢測的時候,有很多的雜峰吧. 作者:wdhexx 樓上說得對,還請你多指教。 若bpo不純的話,用什么純結(jié)晶一下好呢? 你說的控制進(jìn)光亮是什么意思,具體如何操作,謝謝! 作者:tianyawl 控制光亮也就是在外面包裹一層鋁膜即可了,
一般四氯化碳作溶劑,用過氧苯甲酰作自由基引發(fā)劑回流3個小時的樣子就好了
不過貌似NBS副產(chǎn)物不好處理
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我最近作一個二茂鐵甲酸間甲基苯酚酯的NBS溴代反應(yīng),但是老做不上去,比較郁悶!哪位高人給指點一下吧!萬分感謝。!
(實驗中這個酯在四氯化碳中溶解度不好,用過氧化苯甲酰引發(fā))
[ Last edited by asunchem on 2007-2-22 at 23:30 ]
作者:jinqingxian
用光照試試看
作者:tianyawl
選用一下別的溶劑
無水DMF,氮氣保護(hù)。
DMSO,CH3CN都可以試一下
作者:wdhexx
溶劑極性太大會不會使苯環(huán)溴化呀
作者:magicball
QUOTE:
Originally posted by wdhexx at 2006-12-27 09:01:
溶劑極性太大會不會使苯環(huán)溴化呀
這個是很有可能的!呵呵
還是選擇非極性溶劑吧,不溶的話,可以添加點相轉(zhuǎn)移劑啊.
作者:wangjun2010
有沒有注意一下溫度啊,好象要在低溫下反應(yīng)
作者:wdhexx
樓上大哥是說用極性溶劑在低溫反應(yīng)?
低溫自由基怎么產(chǎn)生?
作者:wdhexx
我的底物可能有些怕光,用光照不太好
作者:dsh0707
你大概以前沒有接觸過這類反應(yīng)吧.NBS溴化反應(yīng)是必須控制進(jìn)光亮的.還有你使用的BPO的質(zhì)量怎樣?要知道它的半衰期是很短的.我估計你現(xiàn)在做出來的東西在液相檢測的時候,有很多的雜峰吧.
作者:wdhexx
樓上說得對,還請你多指教。
若bpo不純的話,用什么純結(jié)晶一下好呢?
你說的控制進(jìn)光亮是什么意思,具體如何操作,謝謝!
作者:tianyawl
控制光亮也就是在外面包裹一層鋁膜即可了,
一般四氯化碳作溶劑,用過氧苯甲酰作自由基引發(fā)劑回流3個小時的樣子就好了
不過貌似NBS副產(chǎn)物不好處理