THF 的純化問題
前幾天再回流THF 的過程中換了一次氮氣,溶劑被氧化了,成了土黃色。昨天處理了,換了新的金屬鈉(切片),也加了二苯甲酮作指示劑,可今天回流后,溶液不是藍色,而是黃色比較澄清的液體。今天我又加了半瓶THF(沒用鈉預干燥,原加進去的干燥了),求高手指點,溶液變黃是因為THF 被氧化了,還是因為溶液里有水??
加液體的時候氮氣開的不太大
[ Last edited by zzgyb on 2010-5-19 at 08:14 ]
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前幾天再回流THF 的過程中換了一次氮氣,溶劑被氧化了,成了土黃色。昨天處理了,換了新的金屬鈉(切片),也加了二苯甲酮作指示劑,可今天回流后,溶液不是藍色,而是黃色比較澄清的液體。今天我又加了半瓶THF(沒用鈉預干燥,原加進去的干燥了),求高手指點,溶液變黃是因為THF 被氧化了,還是因為溶液里有水??
加液體的時候氮氣開的不太大
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京公網安備 11010802022153號
在瓶子里的時候有點黃的,可能是鈉絲氧化了,有氧化鈉和在里面的緣故,只要蒸出來的是透明的就好,實在不放心可以加個溫度計,控制下溫度,溫度不要太高,可以回流就好了
也有可能是二本同加少了
對太多水的四氫呋喃,可以先進行蒸餾,蒸餾過程中控制溫度略高于67度,如果溫度過高效果不好,蒸餾過程中蒸餾速度下降、溶液溫度上升時停止,然后對蒸餾出的溶液進一步處理。先用無水氯化鈣干燥,過濾后再用金屬納干燥,再過濾然后蒸餾,
對太多水的四氫呋喃,可以先進行蒸餾,蒸餾過程中控制溫度略高于67度,如果溫度過高效果不好,蒸餾過程中蒸餾速度下降、溶液溫度上升時停止,然后對蒸餾出的溶液進一步處理。先用無水氯化鈣干燥,過濾后再用金屬納干燥,再過濾然后蒸餾。