一般用XRD分析，然后去用卡或軟件去比對

這個要看情況的。

你用核磁共振的方法可以探究其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。這個應(yīng)該行的。

比較常規(guī)的方法，是通過LC-MS來確定雜質(zhì)峰的位置及其分子量——注意，你在LCMS里看到的豐度最強的峰不一定就是分子離子峰，所以，這個MS只能作為輔助判斷依據(jù)；
有了這個初步的MS之后，你再根據(jù)反應(yīng)式來判斷，這個到底可能會產(chǎn)生什么樣的雜質(zhì)或副產(chǎn)物？如果你湊出來的分子量與雜質(zhì)峰的一致，或者+23，或者+39，或者+18、-18等等，那么說明你猜的可能就八九不離十了。
在做藥品申報時，往往還要嚴格鑒定雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)。這時就需要你把這個雜質(zhì)分離純化出來，再去打核磁來進一步的確認了。這個的工作量相對比較大，因為雜質(zhì)往往不多，而且難以分離，一般直接使用制備HPLC來分離的。

差不多就是這樣吧。