四氫呋喃的除水方案比較
看了網(wǎng)上的各種意見,主要如下四者;
現(xiàn)在實驗室里面要用,需重蒸;在此請大家比較并給出最佳的選擇,及除水后如何保存THF呢?
謝謝。
方案一:
制備無水四氫呋喃,可用金屬鈉(通常壓成鈉絲或切成小片狀),加入二苯甲酮作為指示劑,在氮氣保護下攪拌回流至深藍色,表示已經(jīng)無水,有水為無色。
方案二:
四氫呋喃與水能混溶,并常含有少量水分及過氧化物。如要制得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然后蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干,將剩余少量殘液即倒出)。精制后的液體加入鈉絲并應(yīng)在氮氣氛中保存。
方案三:
最常用的方法是加鈉絲回流四小時,常壓蒸餾就行。
方案四:
分子篩處理。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
方案1和4就可以
我們一般采用方法四,比較簡單。關(guān)鍵是處理過的THF做什么用途,F(xiàn)在可以用用4-甲基四氫呋喃代替四氫呋喃,比較環(huán)保。
4-甲基四氫呋喃
這種是不是容易揮發(fā)?
謝謝
不好意思,是2甲基四氫呋喃
英文名稱: 2-Methyltetrahydrofuran 別 名: 四氫-2-甲基呋喃 國標編號: 32100 CAS: 96-47-9 分子式: C5H10O;H3CCH(CH2)3O 分子量: 86.1 熔 點: -136℃/凝 密 度: 相對密度(水=1)0.85(2 蒸汽壓: 10℃以下 溶解性: 微溶于水,可混溶于多數(shù)有機溶劑 穩(wěn)定性: 穩(wěn)定 外觀與性狀: 無色揮發(fā)性液體,有類似醚的氣味 危險標記: 7(易燃液體) 用 途: 用作合成藥物磷酸氯喹、磷酸伯氨喹等的原料,也可用作溶劑 二、對環(huán)境的影響: 1、健康危害 侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮吸收。 健康危害:吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對身體有害,蒸氣和煙霧對眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 2、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為 急性毒性:LD505720mg/kg(大鼠經(jīng)口);4500mg/kg(兔經(jīng)皮); LC506000ppm,4小時(大鼠吸入),
回流四氫呋喃的時候變黃是什么原因啊