想通過蓋布瑞爾反應合成氨,這部實驗我用肼解做的,但重復了很多次,都沒有成功,導師又催的很緊,請各位高手指點下,非常感激! [ Last edited by xjxlovelxl on 2010-9-6 at 13:39 ] 返回小木蟲查看更多
你確定這步的原料是對的嗎? 另外,你注意過肼可能會跟兩個乙酯發(fā)生胺酯交換嗎?
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你確定這步的原料是對的嗎?
另外,你注意過肼可能會跟兩個乙酯發(fā)生胺酯交換嗎?
是會發(fā)生酯交換的,所以,到底怎么做呢,直接用酸或者堿水解嗎,也試過,可是很難分離,薄層色譜顯示有很多的產(chǎn)物,特別郁悶。能指點下嗎?謝謝
不管用酸還是堿,你那兩個酯基可能都保不住,沒關系吧?
如果可以的話,用堿試試看。
你用TLC觀測到很多產(chǎn)物,那有可能是反應不完全。比如只有一個酯基水解掉的、兩個都水解掉的、氨基還沒脫保護的、已經(jīng)脫了保護的。。。反正理論上有很多。你要適當增加反應時間,如果可以的話,適當加強反應條件也好。TLC上的點應該會逐漸的減少的,最后應該只剩下兩個點——一個是鄰苯二甲酸的,還有一個是你的產(chǎn)品的。。。
祝成功
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