【求助】聯(lián)奈二胺的拆分
請(qǐng)問(wèn)哪位高手做過(guò)聯(lián)奈二胺的拆分？我最近參照文獻(xiàn)J. Org. Chem. 1985,50, 4345-4349對(duì)聯(lián)奈二胺進(jìn)行拆分，結(jié)果靜止48小時(shí)后還是沒(méi)有一點(diǎn)固體從二氯甲烷中析出來(lái)，低溫下旋走部分溶劑，靜止后還是沒(méi)有固體析出.不知道問(wèn)題出在哪？我用的溶劑都做脫氣處理了，且是在氬氣保護(hù)下做的。請(qǐng)哪位好心人指點(diǎn)迷津啦。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
結(jié)晶拆分不太會(huì)，我擅長(zhǎng)液相拆分，能把實(shí)驗(yàn)步驟弄上來(lái)看一下嗎
你把你詳細(xì)操作方法寫(xiě)出來(lái)先。。
兩種可能：1、拆分試劑沒(méi)對(duì)；2、溶劑沒(méi)對(duì)。
不知道那篇文獻(xiàn)中的底物跟你的底物是否完全一樣，拆分試劑用的是哪種酸，還有就是溶劑是否確定是二氯甲烷？如果你有連萘二胺目標(biāo)構(gòu)型的標(biāo)品，可以試試直接在二氯甲烷體系中將其與拆分試劑成鹽，看有無(wú)固體析出。
J. Org. Chem. 1985,50, 4345-4349 能發(fā)給我嗎，我也正在做二胺的拆分
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