液相保留時(shí)間減小
我們用的液相是安捷倫1200系列，用的流動(dòng)相是甲醇：水（75：25）。保留時(shí)間昨天還是6.5min，今天就變成了4.5min，即每天做的第一個(gè)樣品保留時(shí)間都比前一天提前，并且峰總面積不變而峰高變高。并且每天做的幾個(gè)樣品中，保留時(shí)間依次增大，如第一個(gè)為6.5min，第二個(gè)為6.6min，第三個(gè)為6.7min。并且在出現(xiàn)此問題后換了一根柱子，結(jié)果還是出現(xiàn)同樣的問題，可以肯定不是柱子的問題。儀器還有可能存在哪些問題呢？
[ Last edited by peterpanxu on 2010-12-21 at 16:22 ]
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
其實(shí)這個(gè)很正常的，過夜的流動(dòng)相比例會(huì)有所變化，特別是有揮發(fā)性酸堿類的就更明顯了。
個(gè)人建議你每天的流動(dòng)相都是新配的比較好。
1200是不能控溫的，溫度對(duì)出峰時(shí)間也有影響
保留時(shí)間漂移，保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志，同一種東西，兩次的保留時(shí)間相差不要超過15s，超過了半分鐘可看做保留時(shí)間漂移，就無法進(jìn)行定性，你要考慮以下原因：
1、溫控不當(dāng)。解決方法：調(diào)好柱溫，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱。
2、流動(dòng)相比例變化。解決方法：檢查泵的比例閥是否有故障
3、色譜柱沒有平衡。解決方法：在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱
4、流速變化。解決方法：重新設(shè)定流速
5、泵中有氣泡。解決方法：從泵中除去氣泡，可以重新脫氣或適當(dāng)延長脫氣時(shí)間，