菜鳥問:如何提高合成產(chǎn)率
我的計劃的反應(yīng)過程如下:
N2保護下,攪拌回流7 h。冷卻,將反應(yīng)混合物倒入600 mL水中,然后用乙酸乙酯萃取,減壓除去溶劑后,柱色譜分離(EtOAc,Rf=0.33)得黃色固體6 g。產(chǎn)率:37.3%(夠低哦)。
那么如何在這個過程中提高產(chǎn)量(至少能保持住預(yù)計產(chǎn)率也可)呢?
非常 感謝
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我的計劃的反應(yīng)過程如下:
N2保護下,攪拌回流7 h。冷卻,將反應(yīng)混合物倒入600 mL水中,然后用乙酸乙酯萃取,減壓除去溶劑后,柱色譜分離(EtOAc,Rf=0.33)得黃色固體6 g。產(chǎn)率:37.3%(夠低哦)。
那么如何在這個過程中提高產(chǎn)量(至少能保持住預(yù)計產(chǎn)率也可)呢?
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
理論上,提高某一反應(yīng)物的量可以提高轉(zhuǎn)化率。不知道你的轉(zhuǎn)化率是多少,產(chǎn)物是什么性質(zhì)的物質(zhì),在提純產(chǎn)物 的過程中估計是有一些損耗吧!
1、原料反應(yīng)完全沒有?(TLC或HPLC)
2、產(chǎn)物在水中是否溶解度很大,乙酸乙酯的提取效率很低?(檢測水層中產(chǎn)物含量,精調(diào)pH或換萃取劑提。
3、過柱子組份收集是否合理,損失過多?(增加上柱的監(jiān)控),
信息提供的太少 無法從根本上提出建設(shè)性建議