求用氣相色譜測(cè)定乙烯的程序方法
求一個(gè)用氣相色譜測(cè)定乙烯的方法,
需要在氣相色譜機(jī)器里自己設(shè)定一個(gè)測(cè)定乙烯的方法,誰(shuí)知道怎么編寫,設(shè)置,請(qǐng)盡量寫的詳細(xì)些,非常感謝!
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求一個(gè)用氣相色譜測(cè)定乙烯的方法,
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
參考:
氣相色譜法測(cè)定乙烯含量(實(shí)驗(yàn)方案)
https://www.51protocol.com/AandP/base/20070410/8326.html
謝謝回答,操作步驟我都知道,但是我需要專門測(cè)定乙烯的方法,是輸入到GC儀器軟件的具體方法(程序)。
首先要看你的儀器狀況。一般情況下色譜柱需要選擇若極性的,檢測(cè)器用FID,至于如何設(shè)置你的參數(shù),請(qǐng)參照儀器說(shuō)明書。方法建立,需要一點(diǎn)時(shí)間?纯催M(jìn)標(biāo)樣出峰如何?效果不好,再進(jìn)一步調(diào)整參數(shù),直到峰型好,分離度最佳。
下面是百度到得一個(gè)方法,沒核實(shí)過(guò),樓主可以參考一下參數(shù)設(shè)置,實(shí)驗(yàn)步驟,適當(dāng)做個(gè)調(diào)整,可能會(huì)獲得比較好的結(jié)果。
乙烯(ethylene)是植物內(nèi)源激素之一。以氣體形式存在。準(zhǔn)確測(cè)定乙烯釋放量,對(duì)認(rèn)識(shí)乙烯在植物抗逆生理、發(fā)育生理、開花生理中的作用有著重要的意義。
一、 原理:氣相色譜具有靈敏度高,穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。色譜儀中的分離系統(tǒng)包括固定相和流動(dòng)相。由于固定相和流動(dòng)相對(duì)各種物質(zhì)的吸附或溶解能力不同,因此各種物持的分配系數(shù)(或吸附能力)不一樣。當(dāng)含混合物的待測(cè)樣(含乙烯的混合氣)進(jìn)入固定相以后,不斷通以流動(dòng)相(通常為N2或H2),待測(cè)物不斷地再分配,最后,依照分配系數(shù)大小順序依次被分離,并進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)得到檢測(cè)。檢測(cè)信號(hào)的大小反映出物質(zhì)含量的多少,在記錄儀上就呈現(xiàn)色譜圖。要使待測(cè)物得到充分的分離,就需要一種合適的固定相。乙烯往往與乙炔、乙烷難以分離,而采用GD×502作為固定相則可有比較滿意的效果。
二、材料、儀器設(shè)備及試劑
(一)材料:水稻幼苗(或蘋果、香蕉等)若干。
(二)儀器設(shè)備:1. 密封裝置為帶空心橡皮塞的三角瓶,或真空干燥器。2. 氣相色譜儀。
(三)試劑:標(biāo)準(zhǔn)乙烯。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 將試驗(yàn)材料進(jìn)行不同的處理(如離體、傷害、發(fā)芽、黑暗、輻射、冷藏、催熟等),然后置于密封裝置中若干時(shí)間。
2. 將色譜儀啟動(dòng)。啟動(dòng)步驟如下:(1)檢測(cè)儀器各部件是否復(fù)位。若沒有,需復(fù)位。(2)打開流動(dòng)相(N2),將壓力調(diào)至(5kg/cm2)。然后打開儀器上的N2閥,將流速調(diào)至25m/min(管道1,2一樣)。(3)插上電源,打開儀器上電源開關(guān)。(4)調(diào)節(jié)柱溫至60℃,將進(jìn)樣口溫度調(diào)至100℃(乙烯為氣體,進(jìn)樣口溫度不需太高)。(5)打開點(diǎn)火裝置電源及空氣壓縮機(jī)開關(guān)、調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)牧砍毯退p(range and attenuation)(關(guān)機(jī)時(shí),量程應(yīng)打至1,衰減為∞)。(6)打開鋼瓶氫氣閥,調(diào)壓力為1.0kg/cm2)(兩管道一樣),同時(shí)將空氣壓力調(diào)至0.5kg/cm2。打開記錄儀電源,并選擇10mV的輸出電壓和適當(dāng)?shù)淖呒埶俣龋?0nm/min)。(7)點(diǎn)火:空氣和氫氣調(diào)好后,將選擇鍵打到ON位置。按點(diǎn)火鍵10S左右,氫氣既可在燃燒室燃燒,在點(diǎn)火并點(diǎn)著時(shí),可以看到記錄筆向上移動(dòng)。(8)條件選擇:將選擇鍵打到2,并將空氣壓力調(diào)至1.0kg/cm2,氫氣調(diào)至0.5~0.7kg/cm2之間(兩管道一樣)。待基線穩(wěn)定后即可正式測(cè)定。
3. 測(cè)定(1)取一定濃度(μl/L,以N2作為稀釋劑),一定量(100~1000μl)的標(biāo)準(zhǔn)乙烯進(jìn)樣,并注意出峰時(shí)間。待乙烯峰至頂端時(shí)即為乙烯的保留時(shí)間,重復(fù)3~4次,得到平均值。該平均值即作為樣品中乙烯定性的依據(jù)之一。(2)取同樣量的待測(cè)樣品,注入色譜柱(進(jìn)樣)。待樣品峰全部出完后,即可做下一個(gè)樣品。(3)定性:A.外標(biāo)法定性:樣品中與標(biāo)準(zhǔn)乙烯保留時(shí)間相同的峰,即為樣品乙烯峰。B.內(nèi)標(biāo)法定性:在得到某一樣品的色譜圖后,向該樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)乙烯進(jìn)樣,若某峰增高,該峰即為樣品中乙烯峰。4.待得到所有樣品色譜圖后,可關(guān)機(jī),關(guān)機(jī)步驟:(1)關(guān)掉氫氣總閥或氮?dú)饪傞y。(2)關(guān)掉空氣壓縮機(jī)。(3)將量程或衰減復(fù)位,選擇鍵打到OFF。(4)關(guān)掉記錄儀。(5)待H2、N2全部排完后,將所有閥復(fù)位。(6)關(guān)主機(jī)電源,并拔下插頭。
四、結(jié)果計(jì)算
樣品中乙烯濃度(μl/L)=樣品峰高×標(biāo)樣濃度/標(biāo)準(zhǔn)峰高
樣品乙烯生成速率(μl/g/h)=乙烯濃度(μl/L)×容器體積(L)/[密封時(shí)間(h)×樣品重量(g)],