【求助】Mitsunobu反應(yīng)后處理
各位大哥：
小弟第一次接觸Mitsunobu反應(yīng)，我的產(chǎn)物水溶性還行，具有喹唑啉的結(jié)構(gòu)，還有嗎啉的結(jié)構(gòu)，請(qǐng)教一下有做過(guò)Mitsunobu反應(yīng)的大俠們，謝謝啊
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
做成鹽，用有機(jī)溶劑洗滌水相，然后調(diào)成堿性，用有機(jī)溶劑萃取，濃縮，過(guò)注。
因?yàn)樯扇窖蹯�，很難后處理。我們一般是加石油醚跟乙醚混合溶劑，將得到的混合物碾細(xì)。得到最終的粉末狀固體就是三苯氧膦，你的產(chǎn)物溶到石油醚跟乙醚混合溶劑中
，
此方法我試過(guò) 謝謝啊
我做過(guò)嘌呤類(lèi)的Mitsunobu Reaction,過(guò)柱拿到的目標(biāo)化合物，得到的經(jīng)驗(yàn)是，若是展開(kāi)劑極性大，目標(biāo)化合物先出；展開(kāi)劑極性小，三苯氧膦先出，我都是用小極性的，先讓三苯氧膦出來(lái)，再拿出目標(biāo)化合物
我的產(chǎn)物的極性比較大，但是就是三苯基氧磷除不干凈啊
過(guò)柱的時(shí)候樣品層盡量薄一點(diǎn)吧，極性盡量小點(diǎn)