【求助】三苯基氧磷怎么除
各位大哥:
小弟第一次做mitsunbu反應,反應很好,原料都已經反應完,但后處理時三苯基氧磷很難除去。請教有處理過類似反應的高手指導一下!謝謝~~~~~~~~~
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小弟第一次做mitsunbu反應,反應很好,原料都已經反應完,但后處理時三苯基氧磷很難除去。請教有處理過類似反應的高手指導一下!謝謝~~~~~~~~~
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京公網安備 11010802022153號
三苯基氧磷極性大,在石油醚中溶解度小,、
在反應溶液中加入大量的PE,就洗出來了
脫除體系溶劑之后,加入正己烷攪拌數分鐘,過濾除去!然后用溶劑洗滌
基本很難處理,通過HPLC分離吧,不過希望不要和產物峰重疊,呵呵。
建議嘗試一下樹脂三苯基磷,也就是ps-PPh3,也寫作ps-TPP,也就是將三苯基磷與樹脂結合的產物。Aldrich有賣(價格么,呵呵,不清楚了)。反應過后只需要過濾就可以了。另:Mitsunobu我做過好多次,經常失敗,條件不好控制,個個反應物用的條件都不一定一樣的。祝你好運哈~
過柱可以去除的
做過WITTY反應,基本是過快速柱子去除的,產率還可以,用石油醚或其他溶劑洗滌,效果不明顯
,
產物不溶的話,試試乙醚
大量的話假如PE,希望三苯基氧磷能析出來,如果不行,那就只能過柱子了