求教一下Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)的條件
各位大俠：
求教一下Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)的條件，我的反應(yīng)底物是嘧啶上的溴跟TMS乙炔反應(yīng)，試過用三苯基磷二氯化鈀做催化劑，可是結(jié)果不盡人意~~~~~~~~~~
請教一下做過類似反應(yīng)的高手指點~~~~~·重點需要反應(yīng)條件及操作除氧~~~~~~··謝謝啊
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)我做過一些,我們的反應(yīng)條件是用THF和三乙胺1:1作溶劑,用三苯基磷二氯化鈀和碘化亞銅作催化劑,超聲通氬氣排氣45分鐘,然后升溫到80度回流反應(yīng)8至10個小時.接TMSA的產(chǎn)率還可以,能有75%左右.
這個反應(yīng)我都做過1000L的，沒什么困難。主要就是控制滴加速度和氮氣保護
這個反應(yīng)我做的當(dāng)時試過很多條件，都不太好。最后換做用吡咯烷作溶劑（通氬氣鼓泡除氧十分鐘即可），tms底物慢點加反應(yīng)效果非常好。唯一不好的就是吡咯烷味道太難聞！
冰浴條件下滴加TMS炔。。。。。。。。。。。
真是能折騰，這反映今天剛投，大概10分鐘投完，超聲氬氣- -，沒那么難搞，主要是催化劑怕氧氣，多加點再搞個氣球抽幾下，收率也不錯
要是所有反應(yīng)都嚴(yán)格操作，花的時間太多，另外70%收率和50%在我看來，一點區(qū)別都沒
這個反應(yīng)可以用你的反應(yīng)條件做嗎？謝謝
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這個反應(yīng)可以用你的反應(yīng)條件做嗎？謝謝
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