有用鈉塊回流純化甲苯的這種方法，將金屬鈉用濾紙將煤油吸干，用剪刀切成小塊放入裝有甲苯的圓底燒瓶中加入二苯甲酮作指示劑（每升甲苯大約加1g），油浴加熱回流至體系變?yōu)樽仙�（最佳狀態(tài)）或深藍色，蒸出即可使用。在這個過程中，金屬鈉將甲苯中的少量水還原成氫氣，自身變成氫氧化鈉，所以樓主說的結(jié)成球狀的很有可能是生成的氫氧化鈉，因為不溶于甲苯而析出。
另外，一般實驗室純化甲苯是用氯化鈣回流后再精餾出來，棄去一段前餾分，因為甲苯本來和水會形成共沸的，有少量的水的話首先就被共沸帶出來了。

因為鈉的熔點較低，不到100度，而甲苯回流需要超過110度，所以鈉熔融成為鈉球，不影響除水效果，加入二苯甲酮，待體系變?yōu)樗{色蒸出即可使用。