求助柱層析問題,急
最近過一柱子,遇到了困難,求大家給點意見,謝謝
干法上樣,用的硅膠是200-300目的,我需要的物質(約1mmol)一直過不出來,這是怎么回事?我用的洗脫劑是石油醚:乙酸乙酯=15:1的,柱高15CM左右,TCL用石油醚:乙酸乙酯=10:1 ,Rf值0.2左右,洗脫劑加了三乙胺調了pH, 嘗試過中性氧化鋁100-200目,依然過不出來,請大家多多指教啊,結構圖如下

[ 來自科研家族 木蟲有機 ]
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
最近過一柱子,遇到了困難,求大家給點意見,謝謝
干法上樣,用的硅膠是200-300目的,我需要的物質(約1mmol)一直過不出來,這是怎么回事?我用的洗脫劑是石油醚:乙酸乙酯=15:1的,柱高15CM左右,TCL用石油醚:乙酸乙酯=10:1 ,Rf值0.2左右,洗脫劑加了三乙胺調了pH, 嘗試過中性氧化鋁100-200目,依然過不出來,請大家多多指教啊,結構圖如下

[ 來自科研家族 木蟲有機 ]
返回小木蟲查看更多
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
你的洗脫的極性一般。。。洗脫的速度是比較慢的。。。如果前面的雜質過完了加大極性刷下來就是了。。。15CM也很高的。應該還在柱子里吧,,
感覺這個化合物不是很穩(wěn)定,那么多CN吸電子基,還連著芳香環(huán),容易被氧化,硅膠柱酸性環(huán)境可能導致更不穩(wěn)定,可以在TLC爬板后觀察會不會變。。。
用乙酸乙酯沖,也沒見沖下過,難道是吸附了
用過中性氧化鋁也不行,在TCL上放很多天也沒什么變化,只是把板爬第二遍就爬不動了,但剛爬完板,然后緊接著爬第二遍還是可以爬動的
,
可以試一試流動相里加點醇,或丙酮,或氯仿。有的物質用乙酸乙酯是沖不凈的
硅膠可能太細了吧,用300-400的試試看
同意6樓說法,7樓硅膠粗細都弄顛倒了。甲醇是有必要試的,另外硅膠應該是比較合適的,試試更短的柱子,看能不能下得來。