難溶于所有溶劑的東西怎么提純?
做了一個(gè)題,都快交貨了,最后一步純化出了問題,產(chǎn)品幾乎所有的溶劑都難溶,在甲醇和DMSO中能溶微量的,重結(jié)晶效果不好,而且損失很大,做成鹽也不溶于水,而且里面有個(gè)雜質(zhì)也是這樣,求一種方法能夠弄純它~
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做了一個(gè)題,都快交貨了,最后一步純化出了問題,產(chǎn)品幾乎所有的溶劑都難溶,在甲醇和DMSO中能溶微量的,重結(jié)晶效果不好,而且損失很大,做成鹽也不溶于水,而且里面有個(gè)雜質(zhì)也是這樣,求一種方法能夠弄純它~
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
沸點(diǎn)高嗎?減壓蒸餾吧。
難溶就打漿唄,常溫打漿不行試試加熱的條件下打漿,在你的目標(biāo)產(chǎn)品大多溶劑不溶的情況下你就應(yīng)該好好分析一下你的主要雜質(zhì)都是什么,它們可能的溶解性是怎樣的。
可以考慮過柱子過點(diǎn)雜質(zhì)出來,把結(jié)構(gòu)確認(rèn)一下。
另外,交貨量大概是多少
它的融點(diǎn)是多少?選個(gè)沸點(diǎn)比它容點(diǎn)高的溶劑結(jié)晶就行了,例如用二乙二醇二甲醚,它的沸點(diǎn)有163度。這個(gè)應(yīng)該可以。
雜質(zhì)變質(zhì)了,本來的雜質(zhì)完全沒有了,這個(gè)雜質(zhì)也是難溶,沒辦法打核磁看結(jié)構(gòu)
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不清楚,不過熔點(diǎn)大概200左右吧
這個(gè)完全不敢上柱子啊,上去了還有產(chǎn)品嗎?都在硅膠上下不來了…交貨量30g