請教使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的問題!
我的主要目的是:將溶液中低沸點的溶劑通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式蒸掉,不需要回收。
我的問題是:
1. 真空泵操作時需要接進、出水管嗎?
2. 關機時這樣操作是否可以:
關旋轉(zhuǎn)電機——關水浴鍋——關真空泵——開放氣閥門——取下蒸發(fā)瓶,是不是這樣?還是關旋轉(zhuǎn)電機——關水浴鍋——開放氣閥門——關真空泵——取下蒸發(fā)瓶?
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我的主要目的是:將溶液中低沸點的溶劑通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式蒸掉,不需要回收。
我的問題是:
1. 真空泵操作時需要接進、出水管嗎?
2. 關機時這樣操作是否可以:
關旋轉(zhuǎn)電機——關水浴鍋——關真空泵——開放氣閥門——取下蒸發(fā)瓶,是不是這樣?還是關旋轉(zhuǎn)電機——關水浴鍋——開放氣閥門——關真空泵——取下蒸發(fā)瓶?
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
第一個問題:接不接外循環(huán),要看真空度,即濃縮的速度,在保證不是旋蒸系統(tǒng)漏氣的情況下,外接循環(huán)水有利于濃縮速度,如果覺得濃縮速度可以,可以不用接
第二個問題:一般先關真空,再把旋蒸瓶停下來,然后放空,最后取下,管加熱,隨便啥時都行
我以前記得也是先關真空的,但是,我關了真空后,水倒吸了
,
1. 如果可能,最好開水循環(huán)。因為蒸有機溶劑的時候,真空泵里的水會溶解有機溶劑,對抽真空的效果也有影響。
2. 我的經(jīng)驗是,如果你旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶與蒸發(fā)儀有固定用的塑料夾子,不會從蒸發(fā)儀上脫落;一般習慣的步驟是:
a. 先關旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)動,停止旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶的旋轉(zhuǎn)。
b. 立即開放氣閥,使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶解除真空;
c. 取下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶;
d. 關閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;
e. 關閉真空泵;
f. 關水浴鍋;
g. 實驗結(jié)束
要先把放氣閥門打開,在關循環(huán)水真空泵,要不泵里的水會因為蒸發(fā)儀內(nèi)壓力低而倒吸進去,這樣你的實驗白做了。
一般說的關真空是 指 水泵 與 旋蒸 連接的閥門 關閉
水倒吸是因為這個 閥門未關
或者說 拔掉 連接旋蒸的 管子
最近在老師實驗室也在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,老師教我們的操作是先讓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀停止轉(zhuǎn)動,然后開放氣閥門,然后取下回收瓶,然后關旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,然后關水泵,然后水浴鍋。(后面3步順序感覺沒什么,關鍵是前面3步)
1.水循環(huán)有利于加速旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)速度;
2.關閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時關鍵是不倒吸,安全,所以可以先關閉連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空管道閥門,保持瓶內(nèi)的真空狀態(tài),然后停止轉(zhuǎn)動,開放氣閥,取瓶(如果確定你的瓶子在關真空后不會掉落,否則最好一手拿瓶一手關真空)。水浴鍋和真空泵的順序其實無所謂,隨你方便。但是如果你的真空泵是直接連在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的,中間沒有閥門,那么第一步就是放氣,停轉(zhuǎn)了。