總氮標(biāo)線的測定遇到問題了
問題有兩個，很是棘手：
1.根據(jù)水和廢水監(jiān)測方法（第四版），取硝酸鉀使用液分別是8個樣：
0,0.5,1,2,3,5,7,8ml；通過紫外分光光度計在220nm光波下測定吸光度，
0.0003,0.0733,0.1586,0.3541,0.5331,1.2065,4.4749,4.4749；怎么在最后兩個樣達(dá)到了極限值？
2.同上，在275nm的光波下，吸光度值分別為：
-0.055,-0.0223，-0.0836,-0.0972,-0.1297,-0.1329（后面兩個樣我就沒有測了，因為220nm下已經(jīng)超極限值了，也就沒有測下去的意義了）
困惑（2.1）為什么會有負(fù)值出現(xiàn)？
（2.2）吸光度的值反而在呈下降趨勢，怎么可能？
補充一下：無氨水我采用的當(dāng)天現(xiàn)配的蒸餾水
過硫酸鉀藥品采用的是天津市北辰區(qū)昌茂化學(xué)試劑廠（測定N專用）
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[ Last edited by TonyGeN on 2012-6-30 at 22:08 ]
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
這個過硫酸鉀這么好？空白0.0003......275的我以前查的時候說的負(fù)的也有可能，因為本身275的就不大，而且要求不精確的話275的甚至可以忽略不計。至于標(biāo)線的后幾個數(shù)這么大真不明白了，我用的過硫酸鉀不行的時候是全部是1點多，不知道你的怎么前面小，后邊大了。我現(xiàn)在用TOC儀的氮模塊測，簡單多了
忘了補充了 我在0mg/L的時候 清零了
能不能這樣做呢
你的后兩個數(shù)據(jù)是一樣的，可能的原因是分光光度儀的測定范圍就是那么大，可能達(dá)到它的上限了，我之前做過氨氮的測定，標(biāo)線正常，可水樣中的數(shù)據(jù)跟你有同樣的現(xiàn)象，最后是用稀釋水樣的方法，測定稀釋水樣的吸光度，然后再將這個數(shù)據(jù)乘以稀釋倍數(shù)得出最后的吸光度，方法是老師教的，不知道能不能適用于你的實驗數(shù)據(jù)。至于后面的負(fù)數(shù)，我們老師說她曾經(jīng)也做出過有負(fù)數(shù)的數(shù)據(jù)，是正常的，不知道能不能幫你。
這個沒影響的，4L的說的水樣需要稀釋，這沒問題，但是你現(xiàn)在做的是標(biāo)線，最后兩個肯定不會這么大的，而且倒數(shù)第三個也不會這么大，會不會是誤加入什么東西了？本身前面的不大啊。你說的空白調(diào)零了？那這個0.0003是調(diào)零之前還是之后的��？我記得好像空白應(yīng)該在0.03以下最好的吧，當(dāng)然是在用純水調(diào)零的情況下測的
重新做是必須的 做標(biāo)線肯定是準(zhǔn)確
我的空白樣的0.0003是調(diào)零之后的數(shù)據(jù)
我懷疑是過硫酸鉀的藥品問題
我今天又做了一天 換了另外一個過硫酸鉀的藥品
結(jié)果只有0.978；
而且UV975紫外分光光度計數(shù)據(jù)值顯示跳動厲害
真懷疑我們學(xué)校的儀器也有問題
，
這次的空白值沒有清零
只是先用了蒸餾水清零了
空白樣的吸光度為0.0751，還算蠻高的
估計藥品還是有點問題，只不過后面的兩個樣均未超標(biāo)了。
要上海國藥的試一下吧，上海國藥的有的批次可以用，可以做到0.03左右，不過一般0.1以下就能用了。實在不行就只有自己重結(jié)晶了