共沉淀法制備四氧化三鐵問題
在實驗中,我們采用共沉淀法制備四氧化三鐵納米粒子,用的是FeCl3•6H2O 和 FeCl2•4H2O。審稿人提出了這樣一個問題,不知道如何回答
Can authors ensure the percentage or mole proportion FeO and Fe2O3 in Fe3O4? It may not be as per proportion of Fe(II) and Fe(III) salts addition as the solubility of Fe(II) hydroxide is much higher than the Fe(III) hydroxide.
謝謝大家。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
跟審稿人問我的問題類似,我做了xrd和xps,審稿人不滿意。
But how are you sure about that your Fe3O4 particles have the right stoichiometry and the proper cation distribution over A and B site? Please discuss and provide evidence that you have proper Fe3O4 as you report/claim.
XRD不能明確區(qū)分γ-Fe2O3和Fe3O4;xps做出來一定是二價鐵和三價鐵的混合物;四氧化三鐵做拉曼出來的基本上是α-Fe2O3.
現(xiàn)在審稿人你是忽悠不了他的
問的是你的四氧化三鐵中二價鐵和三價鐵離子的份量的影響!
你這個機理不對啊,不會分別生成Fe(OH)2和Fe(OH)3,然后再生成Fe3O4,應(yīng)該是二價、三價鐵在堿性條件下直接就生成Fe3O4了。所以不會涉及你說得問題
我沒有看明白審稿人問的 是啥意思
XRD的確不能明確區(qū)分γ-Fe2O3和Fe3O4,但是γ-Fe2O3成相很難啊,不是共沉淀就能做出來的,你要是室溫共沉淀或者較低溫度合成γ-Fe2O3,那能算固體化學(xué)領(lǐng)域很大的進展了,所以審稿人看到你的合成條件就不應(yīng)該這么問問題
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我看有的論文里有這個機理
而且審稿人也說了Fe(OH)2和Fe(OH)3
十幾個納米的羧基穩(wěn)定的Fe3O4溶液放半天就被氧化,氧化后磁性基本不變,生成的難道不是γ-Fe2O3?