N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine的液相純度分析方法
如題。小弟最近在開發(fā)N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine的分析方法,CAS是132335-44-5,顯堿性。
嘗試條件如下:梯度洗脫,A相:0.2%TEA,磷酸調(diào)節(jié)PH至3.0、7.0、8.0,C相:ACN。采用Phenomenex Gemini C18 250mm*4.5mm,5um作為色譜柱。1.0ml/ml。
結(jié)果:三個(gè)PH下產(chǎn)物的保留很弱,97%A相維持10min,產(chǎn)物的保留時(shí)間不到4min,而且拖尾很嚴(yán)重,拖尾因子達(dá)到2.0。公司只有Agilent的HPLC和GC。GC可以得到很好地峰形,可是我還是需要液相的方法,希望拖尾因子能不超過1.5,保留時(shí)間大于6min。不知道哪位高手能提供思路或者方法~~謝謝
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我們這里的堿性物質(zhì)都是保留很弱的,我們需要增加離子對(duì)試劑使它增大保留。就是很費(fèi)柱子。
我檢測鹽酸帕洛諾司瓊的時(shí)候,磷酸二氫鉀 緩沖鹽 二乙胺 掃尾 離子對(duì)試劑也加了 你去看看這個(gè)方面的資料,希望對(duì)你有所幫助,
10mmol/L庚烷磺酸鈉:乙腈作為流動(dòng)相,能夠解決你的問題。
樓下大神給了一個(gè)建議,我記得大概濃度差不多。。。你自己在找?guī)灼愃频奈墨I(xiàn)看看 然后進(jìn)一針看看
建議使用陽離子復(fù)合色譜柱,可反相分離,普通流動(dòng)相就可以,參考資生堂CR柱