把這種HO-(R)-OH 二元醇(R=(CH2)n)n=2,3,4,6,8 變成兩端含有磺酸基的化合物,本人是新手,求文獻,求方法, 返回小木蟲查看更多
具體方法是: 全程冰水浴,全程嚴(yán)格控溫在0-5攝氏度!二氯當(dāng)溶劑,氫氧化鉀當(dāng)堿。 用量:二醇:TsCl:KOH=1:2:8 二氯溶解二醇,冰水浴的條件下加TsCl的二氯溶液,然后加堿。注意:對甲苯磺酰氯溶解在二氯中(會放熱,注意溫度),氫氧化鉀分批少量加(稱量堿注意會吸水,要快。加堿會放熱,注意溫度) 堿加完后開始計時,3小時原料TsCl就能反應(yīng)完。期間用乙酸乙酯:石油醚=1:1點板監(jiān)測反應(yīng)進程 123321.jpg ,
再補充一下后處理 反應(yīng)結(jié)束以后,把反應(yīng)瓶里的產(chǎn)物過濾出來(濾掉堿渣滓),加水和少量二氯萃取,把有機相和水相分開 有機相:先不用管 水相:用少量二氯多次萃取,直到二氯點板沒有點 合并所有有機相,35-40攝氏度把溶劑二氯減壓懸蒸出去就ok了 希望對你有幫助!
求具體文獻呀 最好英文的
文獻就是我那么做的,你要信我啊!
二元醇變成二元磺酸基合成文獻或者方法
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具體方法是:

全程冰水浴,全程嚴(yán)格控溫在0-5攝氏度!二氯當(dāng)溶劑,氫氧化鉀當(dāng)堿。
用量:二醇:TsCl:KOH=1:2:8
二氯溶解二醇,冰水浴的條件下加TsCl的二氯溶液,然后加堿。注意:對甲苯磺酰氯溶解在二氯中(會放熱,注意溫度),氫氧化鉀分批少量加(稱量堿注意會吸水,要快。加堿會放熱,注意溫度)
堿加完后開始計時,3小時原料TsCl就能反應(yīng)完。期間用乙酸乙酯:石油醚=1:1點板監(jiān)測反應(yīng)進程
123321.jpg
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再補充一下后處理
反應(yīng)結(jié)束以后,把反應(yīng)瓶里的產(chǎn)物過濾出來(濾掉堿渣滓),加水和少量二氯萃取,把有機相和水相分開
有機相:先不用管
水相:用少量二氯多次萃取,直到二氯點板沒有點
合并所有有機相,35-40攝氏度把溶劑二氯減壓懸蒸出去就ok了
希望對你有幫助!
謝謝
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