第一次合成了ZIF-8 有些細(xì)節(jié)問題需要請教
今天一天做了組實(shí)驗(yàn)
嘗試合成ZIF-8
采用的方法是常溫快速合成法（Rapid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanocrystals in an aqueous system）
有幾個問題需要請教大家：
第一，通過高速離心后，有沉積物在離心管內(nèi)，傾倒了上清液，發(fā)現(xiàn)沉積物很硬，非常難以取出，我用玻璃棒攪了很久才刮下來，而且并不是完全刮干凈。大家一般是用什么工具刮下來的？
第二，文獻(xiàn)上經(jīng)常看到有計(jì)算產(chǎn)量，具體是怎么計(jì)算的？
第三，大家合成MOFs材料時，出來的固體物質(zhì)可以肉眼看到晶體狀嗎？我的沉積物就是渾濁一片！那么這種情況的話一定不是晶體？
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
其他我不知道，第一條基本上會選擇一些相克的化學(xué)試劑來洗把。 物理搗鼓，難搞干凈，還費(fèi)勁。
求解答 謝謝
離心速度可以不要那么快，多傾析幾次。
這篇文獻(xiàn)講的是室溫快速合成，甲醇溶劑吧？ 這個方法合成出來的晶體尺寸是納米的，太小，不能過濾，只能離心，當(dāng)然也看不到晶體的形狀了。多洗幾次，直接晾干就行。產(chǎn)率計(jì)算是按照未過量的反應(yīng)物計(jì)算就行。這個反應(yīng)產(chǎn)率只有兩三成。
需要補(bǔ)充的是
產(chǎn)率不止兩三成
文獻(xiàn)上我記得沒錯的話 應(yīng)該是80%以上
具體的合成方法你可以參照中山大學(xué)陳小明課題組報(bào)道的擴(kuò)散法生長MAF-4單晶的方法。或者固相無溶劑合成和快速攪拌法合成兩種合成MAF-4（or ZIf-8）的方法。
首次報(bào)道該結(jié)構(gòu)https://onlinelibrary.wiley.com/ ... .200503778/abstract
快速攪拌法https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1387181111005592
固相無溶劑法https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/CC/C1CC12763B
順便說一下，ZIF-8是陳小明課題組在06年的Angew上首先報(bào)道的結(jié)構(gòu)，在Yaghi之前的，在12年陳老師的CR當(dāng)中正式命名為MAF-4，
我都是用勺子挖的