怎么合成二苯胺基二甲基硅烷��？？
我想合成二苯胺基二甲基硅烷，采用的合成路線是：在冰水浴條件下，將二氯二甲基硅烷緩慢滴入化學(xué)計(jì)量的苯胺的甲苯溶液中，敷酸劑是三甲基吡啶（過量0.1mol），25℃反應(yīng)12h，機(jī)械攪拌
想問問，
1、我的合成路線是否可以？
2、滴加二氯二甲基硅烷時(shí)立即生成白色沉淀，白色沉淀會(huì)粘附在瓶壁上，我懷疑這是否會(huì)影響充分反應(yīng)，還有生成的沉淀略顯黃色是怎么回事？
3、反應(yīng)結(jié)束后，N2氛圍下抽濾，濾液該怎么處理得到純產(chǎn)物，文獻(xiàn)上有結(jié)晶的，有精餾的。具體該怎么操作呢？副產(chǎn)物應(yīng)該會(huì)有單取代的吧
4、應(yīng)該采用什么樣的裝置，怎么操作才能盡量減少帶入體系中的空氣？
5、二苯胺基二甲基硅烷的物理性質(zhì)是怎樣的？
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
路線可行，白色沉淀是氯硅烷和未除盡的水生成的，對(duì)產(chǎn)物影響不大，沉淀物顯黃色可以多重結(jié)晶幾次，最后的產(chǎn)物是白色的，我之前做是在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下。
白色沉淀是三甲基吡啶鹽酸鹽沉淀吧，怎么重結(jié)晶呢，用什么溶劑，量是多少，加熱到多少溫度溶解，瓶子是敞口的還是閉口的，二苯胺基二甲基硅應(yīng)該很怕水吧？我從沒坐過這個(gè)反應(yīng)，請(qǐng)前輩不要怕麻煩，詳細(xì)解答一下，幫幫忙。
我這幾天都沒結(jié)晶出來，溶劑用的是甲苯，閉口放在-5℃冰箱里。
減壓精餾我也做了，接受的餾分溫度在120到180℃之間，有黃色也有無色的，做核磁看的話，里面還殘留三甲基吡啶，很難除去，硅上甲基的H有好幾個(gè)峰，我把核磁譜傳上去了，您判斷一下這是怎么回事？
30號(hào)做的產(chǎn)物.png
29號(hào)做的無色的東西.png
29號(hào)做的黃色的固體產(chǎn)物.png
苯胺.png
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