高沸點(diǎn)有機(jī)物氣相色譜檢測分析結(jié)果離奇。。。
各位大神,小弟最近評價耦合反應(yīng),產(chǎn)物沸點(diǎn)290℃左右,在色譜分析的時候發(fā)現(xiàn)取出的混合液打了幾針,產(chǎn)物的峰面積波動特別大。比如第二針反應(yīng)物峰面積和第一針反應(yīng)物面積之比為1.15,可是產(chǎn)物之比卻為2.36,重復(fù)幾次產(chǎn)物面積之比均非常大,不知各位有無遇到過類似問題,求支招。
檢測條件:氣化溫度 280℃,100-240程序升溫,溶劑為甲苯。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
樓主看看您的進(jìn)料量是否合適,看一下峰的響應(yīng)值是否超出量程,如果有一個峰超出量程就容易造成這個現(xiàn)象。將進(jìn)料量調(diào)低一點(diǎn)再試一下。
謝謝指點(diǎn)。我的溶劑是甲苯,相對于反應(yīng)物和產(chǎn)物是過量的。色譜檢測顯示量程為500mV,每次甲苯的峰都是特別大(顯示不完全),但反應(yīng)物和產(chǎn)物的峰高度<100mV,進(jìn)樣量為0.1uL,不知您的猜測能否被排除
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我也不知道能否排除啊,樓主重復(fù)做一下實(shí)驗(yàn)核對一下,再就是將甲苯的量調(diào)低一點(diǎn),進(jìn)料量不變試試。