預(yù)乳化攪拌時(shí)不粘稠,靜置粘稠
做含氟的丙烯酸共聚物,常溫預(yù)乳化的時(shí)候(乳化劑,水,親水單體,親油單體和引發(fā)劑加進(jìn)去了),攪拌了3個(gè)小時(shí)還是淺淺的白色溶液,不粘稠,用玻璃棒試了試還有些小油滴(或小氣泡?分不清),以為乳化失敗了就停止攪拌了,靜置放了幾分鐘,溶液變粘稠了,而且?guī){(lán)光這是預(yù)乳化成功了嗎?怎么攪拌的時(shí)候不帶藍(lán)光,靜置倒有藍(lán)光了?
讀文獻(xiàn)的時(shí)候看到這樣一段話“應(yīng)根據(jù)預(yù)乳化液的穩(wěn)定性適當(dāng)調(diào)整乳化時(shí)間,一旦達(dá)到要求即刻停止攪拌!辈恢惺裁凑f(shuō)法和道理在其中,請(qǐng)教一下
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
預(yù)乳液怎么可以停止攪拌、不要斷章取義,你還是根據(jù)上下文來(lái)明確停止攪拌的原因。所謂的預(yù)乳液一般都不是穩(wěn)定的體系,都需要在攪拌狀態(tài)下保持體系的亞穩(wěn)狀態(tài);我們做乳液聚合一般是分成種子乳液和預(yù)乳液兩部分,一部分先在燒瓶里聚合制備種子乳液,然后再把預(yù)乳液滴加入到種子乳液中繼續(xù)進(jìn)行乳液聚合,所以你要分清楚概念。先在燒瓶里進(jìn)行引發(fā)聚合得到帶藍(lán)光的種子乳液,而后再將預(yù)乳液和引發(fā)劑滴加入種子乳液中再繼續(xù)進(jìn)行聚合,這是其中一種乳液聚合方法,所以在這里面預(yù)乳液是不會(huì)自聚出現(xiàn)藍(lán)光的。你是不是指你預(yù)聚合做種子乳液?若只是做預(yù)乳液為什么要加引發(fā)劑?發(fā)生藍(lán)光是因?yàn)榘l(fā)生聚合反應(yīng)生成了納米級(jí)別粒徑的乳液,之前不變化是還沒(méi)有達(dá)到引發(fā)聚合條件,后面出現(xiàn)藍(lán)光是發(fā)生聚合反應(yīng)了。靜置時(shí)自由基聚合的自加速現(xiàn)象更易發(fā)生
引發(fā)劑是過(guò)硫酸鉀/亞硫酸氫鈉,需要加水溶解加入進(jìn)入反應(yīng)體系.
最開始的步驟:
1/4單體和乳化劑預(yù)乳化(白色無(wú)藍(lán)光),然后加入1/2引發(fā)劑,然后立即升溫到60℃反應(yīng),(43℃就能有藍(lán)光)再2h內(nèi)滴加完剩余3/4的單體和1/2的引發(fā)劑,在滴加過(guò)程中乳液的藍(lán)光就消失了,而且最后得到的乳液到第二天就分層了。
偶然有一次把單體,乳化劑,引發(fā)劑一起預(yù)乳化3h,靜置一會(huì)變成帶藍(lán)光的乳液后再加熱到60℃(溫度升到60藍(lán)光就消失了),在2h內(nèi)滴加完剩余3/4的單體(那1/2的引發(fā)劑是水溶的,一滴加就有小凝膠,就沒(méi)加完),最后得到的也是白色乳液(不帶藍(lán)光),第二天沒(méi)有分層但是特別稠(像買的酸奶),這個(gè)放了一個(gè)星期了還沒(méi)有分層,后面就一直那樣預(yù)乳化。
不是高分子出身的,道理我不怎么懂,雖然也看了一些書和文獻(xiàn),但是還是感覺自己不大行,光憑著現(xiàn)象來(lái)調(diào)整工藝,請(qǐng)您幫忙解釋解釋我的步驟和現(xiàn)象什么情況,還有個(gè)問(wèn)題,就是這個(gè)引發(fā)劑用量1.27%,不知道合適嗎,它加入的方式和時(shí)間我感覺很不好控制,比如開始常溫下一次性加入1/2,加完了要攪拌一會(huì)(水加到乳液)還是立即升溫,后面的1/2滴加的時(shí)候就很容易生產(chǎn)凝膠,這個(gè)到了放大生產(chǎn)的話可能現(xiàn)象更嚴(yán)重。
還有您調(diào)的靜置時(shí)自聚更容易發(fā)生,我這個(gè)這么粘稠是因?yàn)閮?chǔ)存過(guò)程中它發(fā)生自聚了嗎?(40℃出料,當(dāng)時(shí)還是流動(dòng)性挺好的,第二天就特別稠了)
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你最開始的步驟是正確的,按著那個(gè)主工藝去調(diào)整,得到的乳液穩(wěn)定性不好是你聚合沒(méi)做好,這個(gè)關(guān)鍵要調(diào)整乳化劑體系,適當(dāng)調(diào)整下引發(fā)劑用量,含氟聚合物我沒(méi)有做過(guò),應(yīng)該要比一般的PA乳液聚合難,所以你要多調(diào)整。滴加過(guò)程中藍(lán)光消失說(shuō)明你的乳液粒徑太大了,可以適當(dāng)降低滴加速度看看,如果還是不行就是乳化劑體系不合適。
至于你第二次把引發(fā)劑和單體一起預(yù)乳化的,一般做乳液聚合不會(huì)這么做,你可以想象,混合在一起,在靜置放置,那么在某一引發(fā)劑周圍會(huì)發(fā)生的自由基聚合反應(yīng)多劇烈,若是生產(chǎn)放大更不用想了,5噸或10噸釜下,靜置后很快凝膠的。引發(fā)劑0.5~1%就夠了。你對(duì)乳液聚合太不懂了,很多細(xì)節(jié)東西一兩句話說(shuō)不清楚,建議你下載幾篇PA相關(guān)的碩博論文,看一下他們的實(shí)驗(yàn)步驟,你就知道了。
恩,好的,謝謝
放置后用的氧化還原體系,活波單體,室溫都會(huì)反應(yīng),而且分子量大