In einem  TeflongefaR wird  1  g  (5,2 mMol)  Naz[BlzHl2] rnit  5  ml
wasserfreiem HF  unter  Stickstoffatmosphare  bei  -  15  bis
-7  "C 45 min  geruhrt, wobei die Temperatur nicht uber  -  5  "C
ansteigen  darf. Die  Reaktion  wird  durch  Einfrieren  gestoppt
und  das  Gemisch unter Kuhlung mit 50 ml Wasser  versetzt. Der
bei  Zugabe  von  (TBA)Br  ausfallende  Niederschlag wird  abfil-
triert und  rnit  25 ml Essigsaure fur  24 h  auf  100  "C erwarmt  [7].
Nach dem  Erkalten fugt man  Dichlormethan hinzu,  wascht  rnit
NazC03-Liisung bis zur alkalischen Reaktion  und  anschlieBend
mit Wasser  neutral. Durch  Zusatz einer wafirigen  NaB(C6H5)4-
Lijsung werden  die Dodecaborate in  einer  Zweiphasenreaktion
in  das  Na-Salz uberfuhrt. Die  waBrige Phase  wird  an einer
DEAE-Celluloseionenaustauschersaule  (30  cm  Lange,  3  cm
Durchmesser, 2M  NaC1-Elutionslosung) getrennt  [I].  Aus  der
Fraktion  von  1500  -  2900 ml fallt  bei Zugabe von  (TBA)Br  farb-
loses (TBA)z[B12HllF]  rnit  einer Ausbeute  von  15% aus. 返回小木蟲查看更多