關于溴鋰交換制備錫試劑的反應,請大神指點!
最近在做溴鋰交換制備錫試劑的反應,用了兩個條件。
第一個是-78攝氏度打入丁基鋰(>1.5eq)之后再升溫到-40攝氏度,保溫兩小時再加入三丁基氯化錫,再升至室溫攪拌,反應完點板發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物有兩個點,兩個點挨得較近,直接將該錫試劑投入下一步反應,發(fā)現(xiàn)極性較小的點反應了,并逐漸消失,極性較大的第二個點基本沒有變化。
第二個條件是-78攝氏度打入丁基鋰(>1.5eq)之后一直保持低溫兩小時,再在-78攝氏度加入三丁基氯化錫,再緩慢升至室溫攪拌,反應完發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物只有一個點,基本是第一次反應中極性較大的那個點。
由于產(chǎn)物是含有復雜的苯環(huán)共軛結(jié)構(gòu),核磁看的不是特別清楚。
看到有帖子說溴鋰交換一直低溫做就可以,求問有經(jīng)驗的大神,能幫我解釋下這個現(xiàn)象嗎?應該選擇什么條件?
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
聰喙匚南姿凳且恢?78攝氏度做,不知道怎么做比較可,
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祝樓主一切順利
樓主把結(jié)構(gòu)附一下,可能大家才能提出更有指導性建議!
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