villermaux/dushman反應(yīng)重復(fù)性問題
請問有人做過villermaux/dushman反應(yīng)測混合效率嗎，為什么我進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)的時候測得的吸光度值差異很大？
我的實(shí)驗(yàn)過程如下：
溶液A：稱取0.751g濃硫酸稀釋后定容到1L（0.0075mol/L）；
溶液B：稱取硼酸5.593g，氫氧化鈉1.875g，溶解后配置成緩沖液，稱取碘化鉀2.683g，碘酸鉀0.643g，分別溶解后依次加入緩沖液，定容到1L。濃度分別為硼酸0.09mol/L，氫氧化鈉0.045mol/L，碘化鉀0.016mol/L，碘酸鉀0.003mol/L。
用平流泵將兩種溶液在三通中混合，取樣后立刻在353nm波長分析。
不知道是我遺漏了什么因素嗎，配置同樣的溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，吸光度值波動很大，基本沒有重復(fù)性。
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這個情況我在做實(shí)驗(yàn)的過程中也遇到了，我采取的辦法是配置大量的溶液，一次測量所有的混合器，在一批實(shí)驗(yàn)結(jié)果中比較不同混合器的混合性能。還有一點(diǎn)原因，紫外實(shí)驗(yàn)儀器是不是比較老了……，