雙鍵成三元環(huán)的simmons-smiths反應(yīng)
反應(yīng)如圖示：
已使用的方法：1）0度下，2倍量的二碘甲烷緩慢加入到2倍量的二乙基鋅的重蒸二氯甲烷溶液中（會有白煙生成），2h后，將原料的二氯甲烷溶液緩慢加入，室溫下反應(yīng)。
2）在第一中方法的基礎(chǔ)上，加入了2倍的三氟乙酸。
結(jié)果：TLC檢測反應(yīng)體系和原料在同一高度，幾乎看不到有新點(diǎn)生成。
求助：1）操作simmons-smiths反應(yīng)，需要注意哪些細(xì)節(jié)？
2）溴取代基會影響反應(yīng)嗎？
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simmons-smiths reaction關(guān)鍵詞檢索結(jié)果，希望對你有所幫助！鏈接: https://pan.baidu.com/s/1WyJ1nvpytzUIy3RCfC5ijg 提取碼: pqsq
這個產(chǎn)品極性不見得會跟原料有多大，只能送核磁鑒定
其實(shí)加三氟乙酸，三氯乙酸的機(jī)理是什么我到現(xiàn)在還沒弄懂，但是用了無水二氯，三氯乙酸后就有東西。加三氯乙酸前溫度都在負(fù)四十度，加了后負(fù)十度，再加完原料后自然升到室溫過夜。
多謝
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