經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的氣相檢測(cè)方法無(wú)法重現(xiàn)
氣相檢測(cè)乙酸的方法,已經(jīng)通過(guò)驗(yàn)證,用的是DB-FFAP柱子,乙醇做溶劑,數(shù)隔幾月,檢測(cè)樣品時(shí),發(fā)現(xiàn)方法重現(xiàn)不了,乙酸峰面積只有原來(lái)的一半左右和峰形拖尾嚴(yán)重,成三角形,已經(jīng)排除了人為操作失誤的可能性,求大神指點(diǎn),要哭了…
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氣相檢測(cè)乙酸的方法,已經(jīng)通過(guò)驗(yàn)證,用的是DB-FFAP柱子,乙醇做溶劑,數(shù)隔幾月,檢測(cè)樣品時(shí),發(fā)現(xiàn)方法重現(xiàn)不了,乙酸峰面積只有原來(lái)的一半左右和峰形拖尾嚴(yán)重,成三角形,已經(jīng)排除了人為操作失誤的可能性,求大神指點(diǎn),要哭了…
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進(jìn)樣口溫度200,檢測(cè)器250。柱溫100。恒壓模式,50kpa壓力。你試試。
可以先做一下色譜柱性能測(cè)試,如果是色譜柱沒有問(wèn)題,可能氣化室有堿性物質(zhì)殘留影響,換一下進(jìn)樣口襯管。進(jìn)樣針也要清洗一下
查一下載氣是不是高純的,檢查一下色譜柱有沒有白色的斑點(diǎn),如果有就是被氧化了,廢了,再就是看一下進(jìn)樣口和內(nèi)襯管
問(wèn)題已經(jīng)解決了,把內(nèi)襯管中的石英棉去了,就能重現(xiàn)結(jié)果
換柱子吧。同時(shí),進(jìn)樣口維護(hù)下
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