己內(nèi)酰胺陰離子聚合制備尼龍6合成工藝問題求助
麻煩大神給指導(dǎo)下尼龍6陰離子聚合工藝，按照文獻方法嘗試了很多次都沒成功，不知道原因在哪里。
具體合成過程如下：己內(nèi)酰胺（100g）在真空烘箱中140℃下熔融干燥5min（真空度-0.1），隨后加入0.2gNaOH，抽真空脫水15min左右（真空度大概在-0.1左右，控制一邊抽真空一邊進氣使水平緩出來，如果不放氣進入烘箱，液體產(chǎn)生氣泡太多像沸騰一樣），這過程中液體略微變黃，最后加入0.6g TDI，搖晃均勻后放入170℃烘箱中加熱，加熱了2小時還未聚合，液體變?yōu)楹稚?span style="margin-left:5px; font-size: 12px;">
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
沒有聚合，應(yīng)該是除水沒除干凈！另外氫氧化鈉含量可以加大0.5-1%，真空度適當增大，抽真空時間延長。
我加入氫氧化鈉脫水時，如果不控制真空度，開著泵一直抽（烘箱真空度仍顯示-0.1），那個液體就像沸騰一樣不斷冒泡翻騰（我觀察了一下，應(yīng)該是真空度太高，水出來的速度太快導(dǎo)致的，所以這里有個疑問，這個反應(yīng)會有很多水產(chǎn)生嗎，不斷冒泡就像沸騰一樣），時間久了液體會被抽走很多。之前也試過一次這樣做，最后液體還剩下50ml，但是還是沒聚合
，
我是在抽真空的同時，控制進氣開關(guān)，保證液體不會產(chǎn)生沸騰的樣子
加入氫氧化鈉反應(yīng)，產(chǎn)生的水不多，只是痕量水要除干凈，抽真空時間要足夠！剛加氫氧化鈉，抽真空沸騰劇烈，主要除水，捏著管子控制下；后面再沸騰，主要是CL。一要除水時保證密閉，二是除水干凈。
好的，我試試把抽真空時間延長一下