掉溴的大概有80%,上去了有5%。DMF是5倍量。請問大概哪里出了問題,文獻產(chǎn)率90%。 返回小木蟲查看更多
試試甲酸乙酯
謝謝回答,今天試了,產(chǎn)率還是低,在-78℃滴加5倍量的甲酸乙酯,反應15分鐘后,提到常溫反應3小時,雜質(zhì)點挺多的。
一直在低溫下反應,有時候不需要提到室溫反應,室溫反應有時候反倒不好。有可能是你這個反應本身難反應,但既然是掉xiu產(chǎn)物,可能是你dmf含水量的原因。這種反應,即使xiaoshi,也要做到最起碼g級 ,
如果排除了水分的問題,那就應該是反應本身的問題了,有比較可靠的文獻支撐的話,就是你的操作問題 建議一直在低溫反應,不要一下就提到室溫讓其回溫。
先說說你的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和操作條件。
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試試甲酸乙酯
謝謝回答,今天試了,產(chǎn)率還是低,在-78℃滴加5倍量的甲酸乙酯,反應15分鐘后,提到常溫反應3小時,雜質(zhì)點挺多的。
一直在低溫下反應,有時候不需要提到室溫反應,室溫反應有時候反倒不好。有可能是你這個反應本身難反應,但既然是掉xiu產(chǎn)物,可能是你dmf含水量的原因。這種反應,即使xiaoshi,也要做到最起碼g級
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如果排除了水分的問題,那就應該是反應本身的問題了,有比較可靠的文獻支撐的話,就是你的操作問題
建議一直在低溫反應,不要一下就提到室溫讓其回溫。
先說說你的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和操作條件。