非對(duì)映異構(gòu)體分離提純
做了三年的不對(duì)稱課題,dr值優(yōu)化到8:1,ee值90%以上,現(xiàn)已博四,但是拿不到純譜,TLC點(diǎn)板只是一個(gè)點(diǎn),包含非對(duì)映異構(gòu)體,我的樣品在正己烷中少量溶解,求教大神怎樣分離,重結(jié)晶請(qǐng)?jiān)敿?xì)解釋一下,多謝多謝
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做了三年的不對(duì)稱課題,dr值優(yōu)化到8:1,ee值90%以上,現(xiàn)已博四,但是拿不到純譜,TLC點(diǎn)板只是一個(gè)點(diǎn),包含非對(duì)映異構(gòu)體,我的樣品在正己烷中少量溶解,求教大神怎樣分離,重結(jié)晶請(qǐng)?jiān)敿?xì)解釋一下,多謝多謝
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需要用到手性拆分試劑?還是液相手性制備?量少時(shí)間緊,可以考慮求助手性純化公司……
飛對(duì)應(yīng)異構(gòu)體還是有可能通過重結(jié)晶來分離的。剛剛做一個(gè),二氯甲烷和正庚烷結(jié)晶,兩次純化ee99%了。還有,你這其實(shí)制備,SFC都可以分離的。
我來給你查查文獻(xiàn)
我是做方法學(xué)的,ee值不需要優(yōu)化了,現(xiàn)在最佳條件直接反應(yīng)ee值就可以90以上,就是需要拿到核磁純譜寫文章啊,我們學(xué)校沒有制備液相分離純化的條件,真是純體力活?br>,
我們學(xué)校沒條件啊,做方法學(xué)的,被苦逼的課題卡著了
過反相柱吧,HPLC,很快
SFC分離吧,送給別人分