糖利用氧化鋇和氫氧化鋇催化，在DMF溶液中用碘甲烷甲基化，失敗的原因？
最近在做糖羥基甲基化反應。
糖上的2位羥基甲基化，其它位羥基已經保護。文獻中的操作是，10g糖溶于80mLDMF，然后加15gBaO和2g八水合氫氧化鋇，室溫攪拌10min后加入37mL碘甲烷，反應45h后，抽濾，液體旋蒸去除DMF.................。
現在的問題是，反應45h后，TLC檢測，幾乎沒有甲基化產物。極少�，F在找不到原因。
該反應在5年前曾經做過，幾個批次都沒問題，很穩(wěn)定，現在就是失敗失敗失敗。
兩者的區(qū)別：成功的甲基化反應結束后溶液是明顯的碘的棕紅色，這次失敗的甲基化反應結束之后溶液就是無色的。
不知道蟲友沒有沒有遇到這種情況。幫忙分析一下。
非常感謝。
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京公網安備 11010802022153號
會不會是試劑的問題，
碘甲烷要不要分析下，或者買瓶新的？
碘甲烷沒問題的話，用簡單的醇試試反應，看看其它的試劑有沒有問題哈。
現在有些碘甲烷里面加銅做穩(wěn)定劑，不知道是不是普遍現象，也不知道是不是會有影響。我買了兩家碘甲烷都無果
，
碘甲烷買了麥克林和艾科兩家的試劑。都不反應，也不知道跟里面加了銅做穩(wěn)定劑有沒有關系。
DMF建重蒸議處理一下，如果里面含有胺類物質會影響反應。
應該碳酸銫做堿就可以吧
有些糖基化要嚴格無水，或者試試Ag2O。