聚氨酯預(yù)聚體合成，NCO含量幾乎測(cè)不出來
求助，新人請(qǐng)指導(dǎo)，不太知道金幣怎么給出去呢。
我合成單NCO官能團(tuán)的鏈，TDI：?jiǎn)瘟u基鏈=1.02:1，合成過程，氮?dú)庖恢蓖ㄖ恿虾头磻?yīng)時(shí)間一共兩小時(shí)，溫度60度。但是最后用二正丁胺滴定時(shí)，卻幾乎沒有NCO含量。實(shí)現(xiàn)不清楚什么原因，原料有除水。
目前自己懷疑的是反應(yīng)中和空氣中水反應(yīng)了，不過一直通著氮?dú)猓@方面也不好改。
再有，目前的解決方法就是隔段時(shí)間測(cè)一次NCO含量，達(dá)到設(shè)定值就停。
問過其他人，說是將TDI含量調(diào)高，因?yàn)閮啥丝赡鼙粏瘟u基鏈封端，但是我覺得這樣也會(huì)有TDI殘余，不至于測(cè)不出NCO含量來。
新人，請(qǐng)指導(dǎo)一波。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
先測(cè)測(cè)紅外有沒有NCO的峰
不可能把，你都用磷酸了，肯定會(huì)中和掉一點(diǎn)二正丁胺吧。
現(xiàn)在，吧原料水洗除鹽后，nco含量測(cè)著正常，等下一步測(cè)試
我也做遇到過測(cè)不出來的情況，你可以參考下，說不定有啟發(fā)：原理是二正丁胺與NCO反應(yīng)，用HCl反滴（滴定儀），反應(yīng)到末期測(cè)NCO時(shí)一直出兩個(gè)峰，然后顯示invalid（前期測(cè)NCO正常) 。后來猜測(cè)，NCO與某些特殊胺反應(yīng)，這些特殊胺活性高，先與HCl反應(yīng)了，輪不到二正丁胺，然后就可憐巴巴一直出HCl卻一直無法達(dá)到終點(diǎn)
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請(qǐng)教一下，乙醇在NCO滴定中起什么作用？？ 近期在滴定實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)不加乙醇的電位波動(dòng)很大，曲線異常，結(jié)果為負(fù)數(shù)。加入乙醇的曲線正常，結(jié)果符合理論值。