酸和氯化亞砜合成酰氯
求助各位大神,酸和氯化亞砜合成酰氯,酰氯類有機物都是針狀晶體嗎?反應(yīng)溫度70度,反應(yīng)時間2h可以嗎?得到的產(chǎn)物還是粉末狀,并不是晶體,而且氯化亞砜好難除去呀,用二氯甲烷也帶不出去,最后是用真空干燥箱烘干的,看文獻類似物質(zhì)只寫回流12h,沒寫溫度,溫度控制在多少合適呢?謝謝各位大神,不勝感激。
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求助各位大神,酸和氯化亞砜合成酰氯,酰氯類有機物都是針狀晶體嗎?反應(yīng)溫度70度,反應(yīng)時間2h可以嗎?得到的產(chǎn)物還是粉末狀,并不是晶體,而且氯化亞砜好難除去呀,用二氯甲烷也帶不出去,最后是用真空干燥箱烘干的,看文獻類似物質(zhì)只寫回流12h,沒寫溫度,溫度控制在多少合適呢?謝謝各位大神,不勝感激。
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祝樓主一切順利
低溫滴加氯化亞砜,回流保溫
你
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酰氯,大分子的產(chǎn)物是有晶型的。酰氯蒸干溶劑(可以用甲苯將氯化亞砜再蒸餾帶一次)或者直接油泵負壓蒸餾一次。
酰氯如非必要,不要考慮結(jié)晶,(有刺激氣味),并且吸收空氣的水分分解。反應(yīng)完畢蒸干直接用。
二氯甲烷回流也就40℃左右,氯化亞砜過量,微量DMF催化,回流4小時以上就差不多了。蒸干一般是黃色油狀液體。
甲苯當溶劑,可以提高反應(yīng)溫度,但是酰氯顏色會加深,