Suzuki反應(yīng)溶劑及溫度問題
我最近做suzuki反應(yīng)，之前是THF :水 1：1（我配的2M 碳酸鉀水溶液），p(0)催化劑，80°，48小時(shí)，反應(yīng)不是很好，甚至沒有產(chǎn)物�，F(xiàn)在想換甲苯：甲醇：水做溶劑反應(yīng)，有一下問題：
1 反應(yīng)原料是3.4-二甲氧基苯硼酸，1.3.5三溴苯，這個(gè)反應(yīng)中加的碳酸鉀是固體還是2M的碳酸鉀溶液，混合溶劑要不要加水去反應(yīng)？
2 反應(yīng)溫度多少合適？
3 溶劑的配比問題？
4 有沒有類似相關(guān)文獻(xiàn)具體說說溶劑和溫度對(duì)suzuki反應(yīng)的影響
謝謝各位大佬幫忙！
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
一般兩種體系都行。細(xì)節(jié)的話要和你的產(chǎn)物有關(guān)。如果你做的是4苯環(huán)的產(chǎn)物，建議你用甲苯（多一些4倍以上）+乙醇（2-3倍）+水（2-3倍，可少一些）。碳酸鉀是硼酸的1.5倍以上就可以.水最好用燒開過的水（除氧）。加入物料仔細(xì)除氧，氮?dú)庀录尤氪呋瘎�，加熱回流（反�?yīng)的話有氣體放出）。注意觀察體系的顏色變化，料液粘稠的變化。
你的產(chǎn)物是否在甲苯中溶解良好？如果反應(yīng)中大量析出，粘稠，會(huì)影響反應(yīng)，
甲苯是硼酸的四倍，乙醇是硼酸的1倍，乙醇不要太多，否則掉溴雜質(zhì)會(huì)很大，碳酸鉀摩爾比4倍，水是碳酸鉀的1.5倍�；亓�
50℃加入催化劑，再升溫至回流保溫80℃