我做的課題是苦參堿和苯肼的反應(yīng)合成出苦參苯肼類的化合物，查閱相關(guān)資料，目標(biāo)產(chǎn)物是有碳氮雙鍵的，因為師兄做的是苯胺和苦參堿反應(yīng)得到苦參芳胺類的席夫堿，而且是可行的，導(dǎo)師要我在苦參堿十五位羰基上接苯肼，反應(yīng)后確實是有新點生成，但是一直苦于沒有合適的席夫堿提純的方法，用DCM: MeOH～25: 1點板，新點和苦參堿原料點分得很開新點Rf約為0.2到0.3，而苦參堿Rf約為0.7，而且點半就兩個點，分的很開，干法上樣,縮兩杯過柱子但苦參堿的點總是和我的目標(biāo)產(chǎn)物點一起下來，對收集的試管中溶液點板，發(fā)現(xiàn)有一另外一種有色物質(zhì)生成，爬板的時候清晰可見，這種物質(zhì)比我的目標(biāo)產(chǎn)物極性稍大，和我的目標(biāo)產(chǎn)物如影隨形，也試過用重結(jié)晶的方式處理，但還是有雜質(zhì)，我用的DCM和正己烷重結(jié)晶，加入正己烷雖出現(xiàn)混濁，但靜置后收集干燥下層析出的固體，點板發(fā)現(xiàn)冷油少量苦參堿，所以做到這里就不知道該怎么分離了，希望有做過席夫堿的大神不吝賜教，教我如何提純，###我的反應(yīng)是分兩步進行的：第一步用三氯氧磷氯代苦參堿十五位的羰基，這個羰基會發(fā)生烯醇互變，故能氯代，第二步加入苯肼取代這個十五位上的氯，形成碳氮雙鍵的腙類席夫堿結(jié)構(gòu)，反應(yīng)完將反應(yīng)液滴入碎冰中再加飽和碳酸氫鈉調(diào)PH至8再用DCM萃取，點點板發(fā)現(xiàn)就兩個點目標(biāo)產(chǎn)物點，和少量未反應(yīng)苦參堿的點，而且分的開，但是過柱子之后就出現(xiàn)新點，目前不知道如何進行有效的分離操作，有做過類似含氮較多席夫堿的提純的大神教我提純的方法，謝謝！

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