老師您好,我最近在做肟的水解反應(yīng)。我將酮肟(結(jié)構(gòu)中含吡啶環(huán))...
老師您好,我最近在做肟的水解反應(yīng)。我將酮肟(結(jié)構(gòu)中含吡啶環(huán))在36%濃鹽酸中回流過夜,有大量肟剩余未反應(yīng)。后根據(jù)文獻,加入適量甲醇促進反應(yīng),一小時后反應(yīng)完全沒有原料剩余,加入堿調(diào)至強堿性,點板發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物點很少,有大量極性大跑不動的副產(chǎn)物點,請問這是什么副產(chǎn)物呢?如何避免其生成?感謝老師答疑
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
抱歉,是加入甲醛促進反應(yīng)
很可能是產(chǎn)生了一些有機鹽類,看看結(jié)構(gòu)中是否有酸性或堿性的基團存在
建議你點板時將堿性調(diào)的低一些,原點有可能是堿腐蝕硅膠的結(jié)果。
影響的因素比較多,過柱子建議使用中性或者偏堿性的三氧化二鋁柱,如果用硅膠柱可能是吸附得太厲害
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