頭孢地嗪側(cè)鏈酸與甲醇的反應(yīng)
最近在研究頭孢地嗪側(cè)鏈酸中的雜質(zhì)，出現(xiàn)一種不理解的現(xiàn)象，請(qǐng)路過(guò)的大神幫忙解答一下。先說(shuō)我的合成方法吧。乙酰丙酸與溴素合成得到3-溴乙酰丙酸，3-溴乙酰丙酸再與二硫代氨基甲酸銨反應(yīng)，生成頭孢地嗪側(cè)鏈酸。將得到的產(chǎn)品烘干后，測(cè)液相，在干品中加入甲醇，極少量的水，攪拌，抽濾（35℃保溫3h，保溫過(guò)程中會(huì)有溶清，溶清之后又慢慢析出白色固體，并且隨著保溫的進(jìn)行固體有增多的趨勢(shì)）測(cè)液相，產(chǎn)品幾乎全部轉(zhuǎn)變成雜質(zhì)。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
是發(fā)生了什么反應(yīng)呢？求大神幫忙。
沒(méi)怎么看懂哈，
你問(wèn)的是這個(gè)側(cè)鏈酸和甲醇在35度左右反應(yīng)可能會(huì)生成什么物質(zhì)，是嗎？
是的。求大神分析一下。
是不是產(chǎn)物中的鹽酸沒(méi)有除干凈，在后一步溶解在甲醇后繼續(xù)催化兩個(gè)側(cè)鏈進(jìn)行酯化反應(yīng)形成硫酯？
測(cè)過(guò)溶解到甲醇后溶液的pH,pH為1.5-2.0，保溫結(jié)束pH略有上升，變?yōu)?.0-2.5
，
pH還是挺低的，你試試溶解后將pH調(diào)節(jié)到7.0，看看是否還有沉淀產(chǎn)生。