求大神指點(diǎn)該反應(yīng)的問(wèn)題
該反應(yīng)按照文獻(xiàn)操作，基本不發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)機(jī)理推斷是氫乙酸乙酯在堿性條件下的生成活潑的亞甲基，進(jìn)行親核取代反應(yīng)，溶劑用過(guò)甲苯，乙腈；堿用過(guò)無(wú)水碳酸鉀，氫氧化鈉，催化劑是三苯基膦，三乙烯二胺。反應(yīng)過(guò)程是氫乙酸乙酯與碳酸鉀在甲苯中混合，在滴加氯乙腈，加催化劑，升溫反應(yīng)。求大神指點(diǎn)迷津。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
感覺(jué)不好做，6樓說(shuō)的自身縮合是個(gè)主要問(wèn)題。另外不反應(yīng)是兩個(gè)原料都沒(méi)變，沒(méi)有任何新物質(zhì)產(chǎn)生還是怎么著了？文獻(xiàn)上關(guān)于三苯基膦，三乙烯二胺的具體作用能說(shuō)說(shuō)嘛？？另外是不是可以考慮都加一起，氯乙腈也多加點(diǎn)。氫氧化鈉可能不是很可取，畢竟生成碳負(fù)離子的同時(shí)生成水，是不是有可能導(dǎo)致酯水解，現(xiàn)階段不宜采用
有產(chǎn)品生成，僅占1%，原料剩余較多，出現(xiàn)兩個(gè)面積較大的雜峰。一鍋法液試過(guò)了，沒(méi)有變化�？紤]是否在碳負(fù)離子生成時(shí)出現(xiàn)問(wèn)題
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文獻(xiàn)有說(shuō)三苯基膦和三乙烯二胺的作用嗎？
首先，現(xiàn)在不是擔(dān)心副反應(yīng)的時(shí)候，而且實(shí)現(xiàn)想法。那么，溶劑選擇四氫呋喃之類(lèi)，腈乙酸乙酯使用強(qiáng)堿(NaH, LiHMDS, KHMDS等)拔氫，然后再滴加第二個(gè)底物，最后可以適當(dāng)調(diào)控溫度
嘗試看看吧
是相轉(zhuǎn)移催化劑，提高反應(yīng)速度
正在試驗(yàn)中，謝謝