Sonogashira偶聯(lián),炔自身二聚較多
底物:溴代物與芳基炔
條件:二氯二三苯基膦鈀0.1當量,碘化亞銅0.2當量,三乙胺3當量,DMF做溶劑,90℃一小時,液值顯示溴代物有剩余,產(chǎn)品有30左右,大部分是炔自身二聚的。補加炔或者直接炔遠過量沒有效果,碘化亞銅當量降低或者直接三乙胺做溶劑結(jié)果是一樣的,有什么方法解決或者改善嗎
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底物:溴代物與芳基炔
條件:二氯二三苯基膦鈀0.1當量,碘化亞銅0.2當量,三乙胺3當量,DMF做溶劑,90℃一小時,液值顯示溴代物有剩余,產(chǎn)品有30左右,大部分是炔自身二聚的。補加炔或者直接炔遠過量沒有效果,碘化亞銅當量降低或者直接三乙胺做溶劑結(jié)果是一樣的,有什么方法解決或者改善嗎
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
碘化亞銅用量減半,做好保護隔絕空氣。如果還不行你可以考慮換個堿性強點的堿試一下。
那就把你的炔改成滴加,不要一次加入
做過Sonogashira偶聯(lián),當時底物是鄰碘苯酚烷基醚,苯乙炔,催化劑也一樣,同樣用的是有機胺(記不清了具體),記得用的是四氫呋喃,之前用過DMF 不怎么好用。最好是
reaxy 上找相同結(jié)構(gòu)的合成方法,別找碩博論文里的合成描述,許多都是瞎寫。https://www.organic-chemistry.org/namedreactions/ 再不濟在這個上面看看具體的
sonogashira 反應(yīng),一看都是新來的孩子,少走彎路,
換催化劑吧,這個體系已經(jīng)過時了。換催化劑pd116
鈀和銅的量都減少為原來的十分之一,氮氣保護,其他先攪拌幾分鐘,炔最后滴加