氫化鈉和醇的反應
想做氫化鈉和醇的反應生成醇鈉,進而與氯乙酸鈉反應成醚。之前試過很多次,產(chǎn)率都不是很高。
之前是先用除水的THF清洗幾遍氫化鈉,再往氫化鈉中加入除水THF,用滴管分批加入燒瓶內。但是這個過程其實在空氣中暴露的時間還是比較長的。做過這種類似實驗的朋友們是怎么把氫化鈉分批加入到燒瓶內的呢?
還有,想問一下能不能直接將清洗過的氫化鈉及無水THF先加入燒瓶內,氮氣保護,再用恒壓滴液漏斗往里面緩慢添加原料醇呢?這樣會不會危險性比較大呢?、
感謝解答!
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
先加鈉氫,再加醇是可以的,緩慢滴加,放氣劇烈就調慢點速度就行了,一直攪拌到不再放出氣泡,再繼續(xù)低溫攪拌半小時就差不多可以做下一步反應。 分批加鈉氫還可以用干燥潔凈的塑料袋裝好鈉氫,袋口與反應瓶口通過橡皮筋扎緊,另一個反應瓶口接干燥管以便排出體系內生成的氫氣,這樣就可以在塑料袋外面控制鈉氫的加入了,全程也可以避免接觸空氣
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簡單醇鈉可以買的,挺便宜!買不到為啥不嘗試用鈉和醇直接反應生成醇鈉呢?
工藝路線有問題