帶卟啉的硼酸酯水解的問題
最近做實驗需要制備帶苯硼酸基團的卟啉,合成步驟如下圖:
之前幾次做的時候鹽酸濃度試過0.1和0.15,溫度試過室溫和45度,都是有產(chǎn)物但是有點雜質(zhì)
上周做的三次的產(chǎn)物打核磁都是產(chǎn)物的峰基本沒有了,但是副產(chǎn)物出現(xiàn)了很多,條件和之前的都是一樣的,步驟也一樣,不知道是哪里出了問題。
之前只是出現(xiàn)了硼酸基團全部被羥基代替的副產(chǎn)物,這幾次的峰完全是亂的。想問一下有人做過類似的反應,出現(xiàn)過類似的問題嗎?有什么解決方法,或者有可能是什么原因造成的,謝謝

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就是我想知道每個試劑在這個過程中的作用,比如我最開始加的是四氫呋喃讓固體溶解,然后加入鹽酸,完了攪拌24h用二氯甲烷終止反應。加入碳酸氫鈉洗滌,但是加入之后就會出現(xiàn)紫紅色,我想知道碳酸氫鈉的作用,然后在用碳酸氫鈉和水洗滌,最后旋蒸,加入正己烷沉淀,是過程中有什么問題嗎,然后可以在哪一步改進啊。
儀器沒有問題的,樣品一般都是3mg溶到300微升里面
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