吡啶4號位甲基溴代反應(yīng)問題
請教一下,我在做吡啶衍生物4號位上的甲基溴代反應(yīng)(見圖),圖片順序可能有問題,請見諒
1. 核磁打譜在8左右附近有清晰的二重三重峰(見圖),不應(yīng)該啊,請問是為什么?圖是第一次的譜,4左右沒出峰,沒產(chǎn)物
2. 后來用鼓泡法(見圖),最后4ppm 產(chǎn)物峰出來了,但是5左右還有峰,是二溴代了嗎?而且8左右還是有二、三重峰
3. 溶劑四氯化碳用分子篩除水,1.2當(dāng)量NBS分三次加,65℃回流4h,BPO 0.12當(dāng)量,產(chǎn)率比較低,請問如何改進?
4. 過柱子純石油醚不加壓,原料點和產(chǎn)物點也不好分,雖然跑板分得很開,是因為硅膠酸性嗎?

IMG_20200709_084709.jpg

KL~%I)TH`REKHSI{QHY0)GD.png

VDWF`K})9AIXE2[[UJO)DA2.png

G2DPIV[N(JVE_[%~XJBFV58.png

P5I~23PLX%0221ESM3_Z6TE.png@liuchong630@liuchong630@yangtie2008
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
我改用AIBN,芳基峰就消失了,可能是BPO的問題
那個8左右二、三重峰 看來是BPO
,
樓主有試過其他溶劑嗎?我也在做類似的反應(yīng),但實驗室沒有四氯化碳,不過看到文獻上都是用四氯化碳,氯仿可以代替嗎?