XRD大角度測(cè)試為無定型結(jié)構(gòu),而小角度衍射時(shí)卻有峰,這說明什么?
如題,本人在制備聚合物材料時(shí)先用XRD大角度時(shí)(5-90度)測(cè)試,得出的譜圖對(duì)應(yīng)無定型結(jié)構(gòu);但是換到小角度衍射時(shí)(0.5-5度 ),在1.3-1.7之間有峰,這樣的數(shù)據(jù)合在一起說明什么呢?請(qǐng)大神指點(diǎn)迷津,不勝感激!
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如題,本人在制備聚合物材料時(shí)先用XRD大角度時(shí)(5-90度)測(cè)試,得出的譜圖對(duì)應(yīng)無定型結(jié)構(gòu);但是換到小角度衍射時(shí)(0.5-5度 ),在1.3-1.7之間有峰,這樣的數(shù)據(jù)合在一起說明什么呢?請(qǐng)大神指點(diǎn)迷津,不勝感激!
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XRD測(cè)出來的一定是有序結(jié)構(gòu),其實(shí)沒有嚴(yán)格的廣角和小角之分,只要有峰,就可以根據(jù)布拉格方程算出這個(gè)有序的距離d。
一般在廣角范圍內(nèi),算出的這個(gè)d在1nm以下,所以對(duì)應(yīng)的是晶體中的晶間距;小角范圍內(nèi)對(duì)應(yīng)的d在nm級(jí)別,一般對(duì)應(yīng)的是孔道/層間距(注意,一定是有序孔)。
你的在1.3度附近出峰,大概對(duì)應(yīng)8-10nm的有序孔或者層狀結(jié)構(gòu)(準(zhǔn)確數(shù)字你自己算一下),峰高與有序性相關(guān),
說明有長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu)唄,這些結(jié)構(gòu)在廣角范圍是看不到的
另外再考慮一下你這個(gè)聚合物材料,檢測(cè)時(shí)是否是受到其他信號(hào)干擾