具體情況具體分析吧。一般三氯氧磷是這么處理的，但是你這類結構氯太活潑了，估計是調堿時就水解回去了�？梢栽囍�把三氯氧磷減壓蒸餾出去，然后再處理。樓主也可以去參考米帕林的合成工藝，也許對你有幫助

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調減有問題的，或許中性也可以萃取了，結晶也不是沒有可能

我最近做一個類似的項目，但是物料比你的穩(wěn)定一點。就是在水里面回到了原料，后來我就蒸完三氯氧磷后加到0度的碳酸鈉溶液中，然后攪拌5分鐘就分層，盡量減少與水接觸時間。還是不能放大，只能小量1kg/批做。

樓主，你是王立升課題組的吧？

建議直接旋蒸后直接和苯肼反應。你很幸運，終產物不是氯代物。前段時間我的一個產品因為淬滅水解的問題解決不了取消了，很心痛。

目標產物能溶于石油醚或正己烷嗎？可以試試用正己烷或石油醚提取，二氯磷酸應該不溶，可以和產物分離開。